[发明专利]氰基化合物的偕胺肟化方法有效
| 申请号: | 201710790380.7 | 申请日: | 2017-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN107620206B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
| 发明(设计)人: | 王宁;陈辉;王东;赵雪媚 | 申请(专利权)人: | 海南大学;电子科技大学 |
| 主分类号: | D06M11/63 | 分类号: | D06M11/63;C07C259/14;D06M101/28 |
| 代理公司: | 51226 成都希盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张徭尧;柯海军 |
| 地址: | 570228 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 化合物 偕胺肟化 方法 | ||
1.氰基化合物的偕胺肟化方法,其特征在于:将羟胺盐溶液与氰基化合物在超临界流体中进行反应,得到偕胺肟基材料;具体操作为:将pH值为6~10的羟胺盐溶液与氰基化合物加入高压反应釜中,并在高压反应釜中通入二氧化碳,调节压力使二氧化碳处于超临界状态,于45~110℃反应4~12h,即得偕胺肟基材料;所述压力为8~25MPa;所述氰基化合物为聚丙烯腈、苯乙腈或丙烯腈。
2.根据权利要求1所述的氰基化合物的偕胺肟化方法,其特征在于:所述氰基化合物的氰基基团与羟胺盐的羟胺基团的摩尔比为1:1~8。
3.根据权利要求1或2所述的氰基化合物的偕胺肟化方法,其特征在于:所述羟胺盐溶液的浓度为0.2~1.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的氰基化合物的偕胺肟化方法,其特征在于:所述羟胺盐溶液的溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的氰基化合物的偕胺肟化方法,其特征在于:通过加入碱来调节羟胺盐溶液的pH值为6~10,所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的氰基化合物的偕胺肟化方法,其特征在于:所述羟胺盐为盐酸羟胺或硫酸羟胺。
7.根据权利要求1或2所述的氰基化合物的偕胺肟化方法,其特征在于:反应时搅拌,搅拌速度为500~2000r/min。
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