[发明专利]一种用于双酚F合成的Ir@Cu@BINAL@HT催化剂及制备方法有效
| 申请号: | 201710765048.5 | 申请日: | 2017-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN107469861B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 王大伟;徐昭君;石刚;冷炎;夏晓峰;李赢 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/28;B01J37/08;C07C39/16;C07C37/20 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 彭素琴 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 合成 ir cu binal ht 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Ir@Cu@BINAL@HT催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)N2条件下将CuI和BINAL配体以1:1~1:4的比例溶解于乙醇中,搅拌0.5~24h后,过滤、真空干燥得到黄色Cu@BINAL粉末,其中所述的BINAL配体的通式如下:
其中R选自C1~C10烷基、C2~C10链烯基、C3~C10环烷基、C6~C17芳基、氢原子、卤素原子、甲氧基或羟基;
(2)N2条件下将Cu@BINAL与水滑石HT以1:1~1:50的比例混合分散在乙醇中,常温下搅拌0.5~48h,转移至反应釜中,加热至550~850℃反应1~72h,产物离心干燥得到Cu@BINAL@HT;
(3)将IrCl3与Cu@BINAL@HT以1:1~1:50的比例混合分散在1:1~1:40比例的乙醇和叔丁醇混合溶液中,强力搅拌0.5~48h,干燥后于500~650℃下焙烧得到掺杂不同IrCl3含量的Ir@Cu@BINAL@HT催化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法制备得到的Ir@Cu@BINAL@HT催化剂。
3.一种合成双酚F的方法,其特征在于,利用了权利要求2中所述的Ir@Cu@BINAL@HT催化剂,具体方法为:将一定量苯酚、Ir@Cu@BINAL@HT催化剂、100mL甲苯加入到带有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,水浴加热至110℃,待苯酚完全溶解,缓慢滴加10%盐酸,强力搅拌使苯酚与盐酸混合均匀,然后再慢慢滴加质量分数为37%的甲醛溶液,加热回流反应时间为0.5h-12h;反应冷却至室温后,离心回收催化剂,上层清液用水和乙酸乙酯体系萃取,油层为粗产品;把所得粗产品通过旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩下的在乙酸乙酯/石油醚体系中重结晶一次,便可以得到双酚F。
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