[发明专利]聚苯乙烯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料及制备方法有效
| 申请号: | 201710763613.4 | 申请日: | 2017-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN109422839B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 郑俊萍;丁永;陈雨 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/14;C08F2/44;C08K3/22;C08L25/08 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚苯乙烯 乙烯基 苄基 甲基 十二 烷基 氯化铵 氧化 复合材料 制备 方法 | ||
1.聚苯乙烯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,以St和VDAC为共聚单体,加入引发剂,制备预乳化液,其中引发剂和水组成水相,VDAC、St作为油相;
步骤2,以VDAC为分散剂,将纳米TiO2预分散于水溶液中,以得到TiO2纳米粒子分散液,再加入St和引发剂,形成乳液聚合体系,其中引发剂、纳米TiO2和水组成水相,VDAC、St作为油相;
步骤3,将乳液聚合体系升温至引发温度,并向乳液聚合体系中滴加预乳化液并搅拌进行乳液聚合,得到P(St -co-VDAC)/TiO2共聚物乳液;其中:
步骤1中水相与油相的质量比为(4-8):1,St单体的用量为油相质量的90.0-99.9 wt%,VDAC的用量为油相质量的0.1-10.0 wt%;其中引发剂的用量为两种单体质量和的0.1-1.0wt%;
步骤2中水相与油相的质量比为(4-8):1,St单体的用量为油相质量的90.0-99.9 wt%,VDAC的用量为油相质量的0.1-10.0 wt%;纳米二氧化钛为油相质量的0.1-5.0 wt%,引发剂的用量为两种单体质量和的0.1-1.0 wt%;
步骤1中St和步骤2中St的质量比为(40-50):(50-60),步骤1中VDAC和步骤2中VDAC的质量比为(40-50):(50-60);
其中:St为苯乙烯,VDAC为乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵,P(St-co-VDAC)/TiO2为聚苯乙烯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料。
2.如权利要求1所述的聚苯乙烯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1与步骤2中的St质量比为1:1,所述步骤1与步骤2中的VDAC质量比为1:1,所述步骤3中预乳化液的滴加时间为1-1.5小时,乳液聚合时间为3-3.5小时。
3.如权利要求1所述的聚苯乙烯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于,将所述步骤3得到的P(St-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液进行过滤、洗涤和烘干,得到共聚物粉末。
4.如权利要求1所述的聚苯乙烯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,先将VDAC、引发剂溶解于去离子水中,再加入单体苯乙烯,制备预乳化液,其中VDAC与去离子水的质量体积比为(8-12):1,所述步骤2中,先将TiO2纳米粒子和阳离子单体VDAC分散于去离子水中,用超声波细胞粉碎机超声分散,得到超声分散液,其中VDAC与去离子水的质量体积比为(8-12):1。
5.如权利要求1所述的聚苯乙烯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰或过硫酸钾。
6.如权利要求1-5任一项制备方法得到的P(St -co-VDAC)/TiO2共聚物乳液。
7.如权利要求6所述的P(St-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液,其特征在于:所述P(St-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液中TiO2均匀分散,乳化胶束粒径为80-85nm,粒度分布指数为0.37-0.38,TiO2粒径平均为4-6 nm。
8.如权利要求3所述的制备方法得到的P(St -co-VDAC)/TiO2共聚物粉末,其特征在于:TiO2均匀分散,TiO2粒径平均为4-6 nm。
9.VDAC在聚苯乙烯基聚合物中均匀分散TiO2纳米粒子的应用,其特征在于,VDAC为乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵,将VDAC作为共聚单体和乳化剂,与苯乙烯进行共聚,同时VDAC作为阳离子单体通过静电作用和空间位阻相互作用分散和稳定二氧化钛纳米粒子。
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