[发明专利]一种磁性荧光纳米材料的制备方法及其荧光检测方法

权利要求书

1.一种磁性荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：

步骤一，磁性Fe₃O₄的制备：

取FeCl₃溶于适量的乙二醇中，分散形成澄清溶液，再加入醋酸钠和聚乙烯亚胺，搅拌分散后，放入100ml不锈钢反应釜中反应，在200～220℃的条件下反应8～12h，用蒸馏水洗涤并在60℃下干燥后，得到表面有机改性的磁性Fe₃O₄纳米颗粒；

步骤二，磁性荧光物质Fe₃O₄@CePO₄:Tb-PEG的制备：

将步骤一中得到的产物溶于适量蒸馏水中，超声分散后，取一定量的Ce(NO₃)₃·6H₂O溶液、Tb(NO₃)₃·6H₂O溶液分三批次加入；搅拌1h后，再加入聚乙二醇和Na₂HPO₄，用1mol/L的NaOH溶液将体系并将pH调为6～8，装入不锈钢反应釜在温度为190-220℃下烧8h-16h，冷却至室温后，去掉上清液，吸附洗涤、干燥；

步骤三，磁性荧光纳米探针的制备：

将步骤二的产物分散在乙醇和水的混合体系中，再将APTES溶液和氨水缓慢加入，在50℃搅拌反应24h后，依次使用蒸馏水、乙醇吸附洗涤，得到第一产物；将第一产物真空干燥后全部超声分散于适量的pH＝9.6的碳酸盐缓冲液中，再加入EDTA，于50～80℃油浴反应3～5h，用蒸馏水洗涤，得到第二产物；将第二产物全部分散到适量乙醇溶液中，加入Eu(NO₃)₃·6H₂O溶液超声分散后，搅拌反应，依次使用蒸馏水、乙醇吸附洗涤，真空干燥待用，得到具有磁性的荧光纳米探针，即一种磁性荧光纳米材料，其化学表达式为：Fe₃O₄@CePO₄:Tb-PEG-APTES-EDTA-Eu。

2.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述FeCl₃的用量为1.5g，所述醋酸钠的用量为2.8g，所述聚乙烯亚胺的用量为0.58g；在步骤二中，所述步骤一中的产物Fe₃O₄纳米颗粒的用量为1g，所述Ce(NO₃)₃·6H₂O的用量为43.2mg，并且Ce(NO₃)₃·6H₂O的物质的量为0.1mmol，所述Tb(NO₃)₃·6H₂O的用量为9.06mg，并且Tb(NO₃)₃·6H₂O的物质的量为0.02mmol，所述聚乙二醇的用量为4mg，并且聚乙二醇的分子量为6000，所述Na₂HPO₄的用量为38mg，并且Na₂HPO₄的物质的量为0.11mmol；在步骤三中，所述乙醇和水的混合体系为乙醇:水＝4:1的混合溶液，所述APTES的用量为0.4mL，所述氨水的用量为3mL，所述EDTAA的用量为80mg，所述Eu(NO₃)₃·6H₂O的用量为0.0089g，并且其物质的量为0.02mmol。