[发明专利]一种磷酸肌酸钠的合成工艺有效
| 申请号: | 201710728892.0 | 申请日: | 2017-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN107383090B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
| 发明(设计)人: | 陈红余;李平;田永富;秦坤 | 申请(专利权)人: | 泰山医学院 |
| 主分类号: | C07F9/22 | 分类号: | C07F9/22 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 郑平 |
| 地址: | 271016 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙醇 磷酸肌酸二钠盐 肌酸磷酸盐 磷酸肌酸钠 合成工艺 整体工艺 脱水剂 肌酸 碱解 过滤 二环己基碳二亚胺 氢氧化钠水溶液 乙酸乙酯溶剂 二环己基脲 二甲基吡啶 废水排放量 磷酰化反应 析出 常温常压 单步反应 回流反应 无水乙醇 一水肌酸 乙酸乙酯 磷酰化 工段 磷酸 不溶 难溶 收率 催化剂 去除 能耗 套用 | ||
1.一种磷酸肌酸钠的合成方法,其特征在于,包括:
使一水肌酸和磷酸在醇溶液中反应,过滤、干燥,得白色固体;
将上述的白色固体在催化剂和脱水剂存在的条件下进行肌酸磷酰化反应,得淡黄色固体;
将上述淡黄色固体碱解,醇沉、过滤、干燥,即得;
所述催化剂为4-二甲氨基吡啶DMAP。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺DCC。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇溶液、磷酸和一水肌酸的质量比为15~18:8~12:8~10。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述4-二甲氨基吡啶DMAP、二环己基碳二亚胺DCC和一水肌酸质量比为:0.03~0.08:1~5:3~8。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一水肌酸和磷酸在醇溶液中的反应时间为2.5~3.5小时。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述肌酸磷酰化反应的时间为2.5~3.5h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱解的时间为1.5~2.5h。
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