[发明专利]基于镍催化制备氟代烯烃化合物的方法有效
| 申请号： | 201710726926.2 | 申请日： | 2017-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN107501055B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王燕;傅尧;陆熹 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C07C41/30 | 分类号： | C07C41/30;C07C43/225;C07D211/22;C07D211/96;C07D307/12;C07D317/54;C07C45/45;C07C47/575;C07C303/30;C07C309/73;C07C213/08;C07C217/80 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 程纾孟 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 催化 制备 烯烃 化合物 方法 | ||
1.一种制备由下式I表示的氟代烯烃化合物的方法，
所述方法包括在镍催化剂、配体、还原剂、碱和溶剂的存在下，进行下述反应：
其中，Ar表示任选取代的芳基；R2和R3各自独立地表示烷基，或者R2和R3与它们连接到的碳一起形成任选地取代的环烃基或杂环烃基；R4表示烷基或氢原子；X表示碘或溴原子；并且当X表示碘原子时，R1表示H；
当X表示溴原子时，R1表示烷基；
其中所述镍催化剂是Ni(COD)2；所述配体是2-(4，5-二氢-1H-咪唑-2-基)吡啶；所述还原剂是联硼酸频那醇酯；所述碱是磷酸钾。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂选自由以下各项组成的组：二氧六环、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲基叔丁基醚、乙醚、叔丁醇、甲苯、二氯甲烷、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述碱的量与由式(II)表示的化合物的量的摩尔比为1∶1-3∶1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中由式(III)表示的化合物的量与由式(II)表示的化合物的量的摩尔比为1∶1-3∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述镍催化剂的量与由式(II)表示的化合物的量的摩尔比为1∶100-10∶100。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应的反应温度在25℃至所述溶剂的回流温度之间，并且反应时间在10分钟至16小时之间。
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