[发明专利]一种在棉油精炼过程中制备高纯度醋酸棉酚的方法

权利要求书

1.一种在棉油精炼过程中制备高纯度醋酸棉酚的方法，包括向棉籽混合油中加入碱液分离得到棉油皂脚和毛油粗品的过程，其特征在于还包括如下步骤：

A．向棉油皂脚中加入酸溶液，加热并保持沸腾，然后静置分层，将上层液收集得到棉酚酸化油；

B．向A步骤得到的棉酚酸化油中加入冰醋酸，搅拌后过滤、真空干燥得到醋酸棉酚粗品；

C．将B步骤得到的醋酸棉酚粗品加入有机溶剂中，过滤后向滤液中加入冰醋酸，搅拌后过滤，再将两次过滤得到的晶体真空干燥后得到高纯度醋酸棉酚；

具体参数包括下面三种情况：

第一种情况：

棉籽混合油的含油量为52%，加入碱液前在棉籽混合油中加入质量百分含量为0.1%的植酸钠，碱液为氢氧化钾溶液，碱液与棉籽混合油的质量比为1:100；步骤A中酸溶液为盐酸和硝酸，酸溶液与棉油皂脚的质量比为1:8，沸腾时间50min，静置分层时间30min；步骤B中加入冰醋酸前，向棉酚酸化油中加入质量百分含量为0.2%的作为晶种的醋酸棉酚，棉酚酸化油与冰醋酸的质量比为10:1.5，搅拌时避光，搅拌温度为20℃，搅拌速度为90rpm，搅拌时间18h，干燥温度40℃，真空度-0.09MPa；步骤C中有机溶剂为甲醇和乙醚，有机溶剂：醋酸棉酚粗品质量比为9:1，滤液：冰醋酸质量比为8:1，搅拌时避光，搅拌温度为20℃，搅拌速度为90rpm，搅拌时间18h，干燥温度40℃，真空度-0.09MPa；

第二种情况：

棉籽混合油的含油量为58%，加入碱液前在棉籽混合油中加入质量百分含量为0.35%的植酸钠，碱液为氢氧化钾溶液，碱液与棉籽混合油的质量比为4:100；步骤A中酸溶液为盐酸、硝酸和磷酸，酸溶液与棉油皂脚的质量比为1:6，沸腾时间100min，静置分层时间60min；步骤B中加入冰醋酸前，向棉酚酸化油中加入质量百分含量为0.4%的作为晶种的醋酸棉酚，棉酚酸化油与冰醋酸的质量比为10:1.8，搅拌时避光，搅拌温度为35℃，搅拌速度为110rpm，搅拌时间22h，干燥温度60℃，真空度-0.11MPa；步骤C中有机溶剂为丁酮、甲醇和乙醚，有机溶剂：醋酸棉酚粗品质量比为12:1，滤液：冰醋酸质量比为4:1，搅拌时避光，搅拌温度为35℃，搅拌速度为110rpm，搅拌时间22h，干燥温度60℃，真空度-0.12MPa；

第三种情况：

棉籽混合油的含油量为60%，加入碱液前在棉籽混合油中加入质量百分含量为0.5%的植酸钠，碱液为氢氧化钠溶液，碱液与棉籽混合油的质量比为5:100；步骤A中酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸，酸溶液与棉油皂脚的质量比为1:5，沸腾时间120min，静置分层时间35min；步骤B中加入冰醋酸前，向棉酚酸化油中加入质量百分含量为0.5%的作为晶种的醋酸棉酚，棉酚酸化油与冰醋酸的质量比为10:2，搅拌时避光，搅拌温度为40℃，搅拌速度为120rpm，搅拌时间24h，干燥温度70℃，真空度-0.12MPa；步骤C中有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇和乙醚，有机溶剂：醋酸棉酚粗品质量比为15:1，滤液：冰醋酸质量比为2:1，搅拌时避光，搅拌温度为40℃，搅拌速度为120rpm，搅拌时间24h，干燥温度70℃，真空度-0.10MPa。