[发明专利]一种载锆纳米复合树脂吸附剂的工业制备方法

权利要求书

1.一种载锆纳米复合树脂吸附剂的工业制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(A)制备锆盐溶液：将锆盐溶于酸性水溶液中，得到质量分数为20-60％的锆盐溶液；

(B)盐浸：将经清洗干燥预处理的强碱性阴离子树脂分批加入步骤(A)的锆盐溶液中，在20-60℃下连续搅拌1-2h，过滤得到载锆树脂中间体，步骤(B)中所述强碱性阴离子树脂分批加入的速度控制在15min内不超过1/10的强碱性阴离子树脂添加量；回收滤出的锆盐母液，在下一批次生产中套用；步骤(B)中所述强碱性阴离子树脂的骨架选自聚苯乙烯二乙烯苯或聚丙烯酸，骨架上所带的官能基团选自季铵基、叔胺基、吡啶或嘧啶；所述强碱性阴离子树脂与所述锆盐溶液质量比为1:1.5-1:3；

(C)第一干燥：将来自步骤(B)的载锆树脂中间体真空加热干燥；

(D)碱化：将来自步骤(C)经干燥的载锆树脂中间体分批加入氢氧化钠溶液中，所述经干燥的载锆树脂中间体与所述氢氧化钠溶液质量比为1:1.5-1:3，反应1-2h，得到载锆纳米复合树脂；步骤(D)中氢氧化钠溶液质量浓度为11-50％，所述分批加入的速度控制在15min内不超过1/10的载锆树脂中间体添加量；

(E)转型中和：随后在搅拌下，向步骤(D)的载锆纳米复合树脂中添加质量浓度为1-2％的盐酸来调节所述载锆纳米复合树脂的pH至中性，再搅拌反应1-2h，将反应后的溶液泵出，在下一批次生产中套用；

(F)水洗：用自来水清洗载锆纳米复合树脂3-5次，滤干水分，得到载锆纳米复合树脂吸附剂产品，所述产品含水率40-60％，锆含量的质量含量为5-30％。

2.根据权利要求1所述的载锆纳米复合树脂吸附剂的工业制备方法，其特征在于，步骤(C)的干燥条件是真空度为0.05-0.2MPa，温度为30-80℃，所述载锆纳米复合树脂中间体含水率达到20-70％。

3.根据权利要求1所述的载锆纳米复合树脂吸附剂的工业制备方法，其特征在于，所述锆盐选自氧氯化锆或碳酸锆，所述酸性水溶液选自20-30％盐酸、20-50％硫酸或20-30％硝酸。

4.根据权利要求1所述的载锆纳米复合树脂吸附剂的工业制备方法，其特征在于，在步骤(E)与步骤(F)之间还包括：醇洗：以乙醇与所述载锆纳米复合树脂比率为1:0.6-1:1的质量比添加乙醇，搅拌1h后，滤出所述载锆纳米复合树脂，滤得的乙醇在下一批次生产中套用；第二干燥：将所述经醇洗的载锆纳米复合树脂真空干燥，在真空度为0.05-0.2MPa下，加热至30-80℃，至含水率达到25-40％，静置12-24h后用于步骤(F)。

5.根据权利要求1所述的载锆纳米复合树脂吸附剂的工业制备方法，其特征在于，步骤(B)中向氢氧化钠溶液加入氯化钠溶液。

6.根据权利要求1所述的载锆纳米复合树脂吸附剂的工业制备方法，其特征在于，步骤(D)中反应后将碱液泵出，在下一批次生产中套用。