[发明专利]介孔中空球形二氧化钛及其制备方法有效
| 申请号: | 201710706456.3 | 申请日: | 2017-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN107285377B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
| 发明(设计)人: | 李国良;刘稷燕;廖春阳;江桂斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
| 主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B01J21/06;B01J35/08;B01J35/10 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 牛海军 |
| 地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中空 球形 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种利用溶剂热法制备介孔中空球形二氧化钛的方法,其中所述介孔中空球形二氧化钛粒径为1.0-2.5μm,中空球壳壁厚为100-150nm,比表面积大于50m2g-1,孔径分布2-50nm,孔体积大于0.13cm3g-1,并且所述方法步骤如下:
A)前驱体制备:将无机钛盐加入到醋酸/醋酸酐混合液中生成白色悬浊液,在100-140℃下回流加热至所述悬浊液重新溶解为黄色澄清溶液后继续回流加热至生成白色沉淀,随之向反应系统中再次加入醋酸/醋酸酐混合液,继续加热至伴生酸彻底挥发,将产物过滤并淋洗彻底去除残留的醋酸/醋酸酐后在不高于100℃下减压干燥即生成白色醋酸钛前驱体;
B)介孔中空球形二氧化钛的制备:称取步骤A中制备的醋酸钛前驱体,按1/80-1/40的质量比例溶解到醇中,磁力搅拌均匀后在不高于220℃的温度下反应,冷却至室温后将产物用醇清洗数次后经60-100℃真空干燥即生成介孔中空球形二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述无机钛盐是四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述醋酸/醋酸酐混合液的体积比为3:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述伴生酸彻底挥发,经回流蒸汽检测为pH>6。
5.根据权利要求1所述的方法,其中用苯进行淋洗。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述醇是无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤B)中所述反应在聚四氟乙烯内衬反应釜中进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述方法以前驱体溶剂热法进行一次性制备,不添加任何模板剂或材料。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述方法不需经过退火煅烧的后处理程序。
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