[发明专利]制备阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖及葡萄糖醛酸的方法有效
| 申请号: | 201710677852.8 | 申请日: | 2017-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN109384820B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
| 发明(设计)人: | 李瑛;周日尤;伍玉碧;吴鹏;贾红程;杜小霞 | 申请(专利权)人: | 南京凯通粮食生化研究设计有限公司 |
| 主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H7/033;C07H1/06;C07H1/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210012 江苏省南京市雨花*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 阿拉伯糖 半乳糖 鼠李糖 葡萄 糖醛酸 方法 | ||
1.制备阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖及葡萄糖醛酸的方法,其特征在于,阿拉伯胶在酸性条件下水解,得阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸混合液,中和、过滤、浓缩,得浓缩液,然后用脱色去离子同时分离混合物的装置进行脱色、去离子、分离,得到:
(1)富含阿拉伯糖的溶液,浓缩、结晶,得结晶L-阿拉伯糖;
(2)富含半乳糖的溶液,浓缩、结晶,得结晶D-半乳糖;
(3)富含半乳糖和鼠李糖的混合糖液,其与半乳糖的结晶母液混合后,再进行色谱分离,得到富含L-鼠李糖的溶液,然后浓缩、结晶,得结晶L-鼠李糖;
(4)富含葡萄糖醛酸的溶液,对其进行去除离子,然后浓缩、结晶,得结晶D-葡萄糖醛酸。
2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1:将阿拉伯胶溶解后调配成质量百分比浓度10~35%,加入稀硫酸或稀盐酸调至溶液PH值0.1~3.0,在90~138℃的温度下水解4~15小时,得水解液;水解液静置1~2小时,滤取上层清液用碱中和至PH值3.0~5.5,然后过滤、浓缩,得浓缩液;
步骤2:将步骤1所得浓缩液用脱色去离子同时分离混合物的装置进行脱色、去离子、分离,得到:富含阿拉伯糖液A;富含半乳糖液B;富含混合糖液C;富含葡萄糖醛酸液D;色素和离子液S;
步骤3:将步骤2所得的富含阿拉伯糖液A浓缩、结晶、干燥,得结晶L-阿拉伯糖;
步骤4:将步骤2所得富含半乳糖液B浓缩、结晶、干燥,得结晶D-半乳糖;
步骤5:将步骤2所得富含半乳糖和鼠李糖的混合糖液C,与步骤4半乳糖结晶所得的结晶母液G混合,然后用色谱分离装置进行分离,得富含鼠李糖液E和富含半乳糖液F;
步骤6:将步骤5所得富含鼠李糖液E浓缩、结晶、干燥,得结晶L-鼠李糖;将步骤5所得富含半乳糖液F与步骤2所得的半乳糖液B混合;
步骤7:将步骤2所得的富含葡萄糖醛酸液D去除离子,然后浓缩、结晶、干燥,得结晶D-葡萄糖醛酸。
3.根据权利要求2中所述的方法,其特征在于:步骤5所述的色谱分离装置为程序式模拟移动床色谱分离装置,共有6个色谱柱;所述色谱柱内装满吸附介质,所述吸附介质为钙型阳离子吸附树脂或钙型分子筛;所用洗脱剂为纯水。
4.用于处理阿拉伯胶水解浓缩液的脱色去离子同时分离混合物的装置,其特征在于:4个互相串联的色谱柱组成色谱系统,由色谱柱(1)、助力泵(2)、电导率仪表(3)、连接管(4)、隔断阀(5)、洗脱剂管(6)、料管(7)、循环流量计(10)、提余液管(8)、提余液流量计(81)、提余液流量调节阀(82)、VE阀、色素和离子液支路(83);VD阀、葡萄糖醛酸液支路(84);提取液管(9)、提取液流量计(91)、提取液流量调节阀(92);VA阀、阿拉伯糖液支路(93)、VB阀、半乳糖液支路(94);VC阀、混合糖液支路(95)组成;每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀VW1~VW4;所述洗脱剂阀VW1~VW4与洗脱剂管(6)连接;第1个色谱柱Z1进口连接有料阀VF;所述料阀VF与料管(7)连接;每个色谱柱出口连接有提余液阀VS1~VS4;所述提余液阀VS1~VS4与提余液管(8)连接;所述提余液管(8)上安装有提余液流量计(81)、提余液流量调节阀(82),然后分成二个支路:第一个支路为色素和离子液支路(83),经VE阀后进入色素和离子液槽;第二个支路为葡萄糖醛酸液支路(84),经VD阀后进入葡萄糖醛酸液槽;最后一个色谱柱连接有提取液阀VX;所述提取液阀VX与提取液管(9)连接;所述提取液管(9)上装有提取液流量计(91)、提取液流量调节阀(92),然后分成三个支路:第一个支路为阿拉伯糖液支路(93),经VA阀后进入阿拉伯糖液槽;第二个支路为半乳糖液支路(94),经VB阀后进入半乳糖液槽;第三个支路为混合糖液支路(95),经VC阀后进入混合糖液槽。
5.根据权利要求4所述的装置,其特征在于,所述色谱柱上下都有均匀分配物料的布料器;所述色谱柱内装满吸附介质;所述吸附介质为钠型阳离子吸附树脂;所用洗脱剂为纯水。
6.权利要求4或5所述的装置的运行方法,其特征在于:
(1)装置运行至少包含三个过程:进料、洗脱、内循环;
(2)装置周期性运行,每个周期分为10个过程,从过程1开始,至过程10,然后返回过程1,连续循环;
(3)在进料和洗脱的步骤中,进入色谱系统的料液或洗脱剂的体积量与同一时间从色谱系统流出的料液的体积量是相等的,其通过提余液流量计(81)或提取液流量计(91)计量累积,累积量用于控制进料、进洗脱剂或出料的量;在内循环的步骤中,物料进行内循环的体积量由循环流量计(10)计量累积,累积量用于控制内循环的量。
(4)装置分离出色素和离子液,同时分离出提取物阿拉伯糖液、半乳糖液、混合糖液、葡萄糖醛酸液。
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