[发明专利]一种液相还原溴酸根的催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种液相催化还原溴酸根的催化剂，其特征在于，所述的催化剂为负载型Pd基催化剂Pd/B-C，以C为载体，先通过浸渍法将过渡金属B以氧化物BO_x负载于C上，再通过吸附法将贵金属Pd选择性地负载于BO_x上，得到所述Pd/B-C催化剂；其中，载体C为等电点小于3.0的氧化硅，过渡金属B为Ti、Zr或Ce，BO_x的等电点大于6.0；所述金属Pd占催化剂总质量的0.01％～2％，过渡金属B占催化剂总质量的2％～20％，Pd:B的摩尔比为0.1～0.3：1；

所述催化剂的制备方法包括如下步骤：

1)采用浸渍法，将载体C加入过渡金属B盐溶液中，所述的过渡金属B为Ti、Zr或Ce，浸渍、蒸干后，进行烘干、焙烧，焙烧温度为300℃-500℃，得到修饰BO_x的载体C；

2)采用吸附法，将含有一定量的金属Pd的盐溶液的pH值调到3.0～4.0之间，加入步骤1)制备的负载BO_x的载体C，搅拌24小时以上；经过过滤、洗涤，烘干，并在H₂氛围下还原，还原温度为200℃～400℃，获得所述的Pd/B-C催化剂。

2.根据权利要求1所述的液相催化还原溴酸根的催化剂，其特征在于，所述的载体C选自中孔氧化硅、微孔氧化硅、具有多级结构的氧化硅或无定形氧化硅。

3.一种权利要求1所述的液相催化还原溴酸根的催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)采用浸渍法，将载体C加入过渡金属B盐溶液中，所述的过渡金属B为Ti、Zr或Ce，浸渍、蒸干后，进行烘干、焙烧，焙烧温度为300℃-500℃，得到修饰BO_x的载体C；

2)采用吸附法，将含有一定量的金属Pd的盐溶液的pH值调到3.0～4.0之间，加入步骤1)制备的负载BO_x的载体C，搅拌24小时以上；经过过滤、洗涤，烘干，并在H₂氛围下还原，还原温度为200℃～400℃，即获得所述的Pd/B-C催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述金属Pd盐为氯钯酸。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，焙烧后金属B的氧化物BO_x为TiO₂、ZrO₂或CeO₂，BO_x的等电点大于6.0。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的载体C选自中孔氧化硅、微孔氧化硅、具有多级结构的氧化硅或无定形氧化硅；载体C的等电点小于3.0。

7.一种液相催化还原溴酸根的方法，其特征在于，以权利要求1所述的Pd/B-C为催化剂，在水溶液中对溴酸根进行液相加氢还原，将溴酸根还原为溴离子。

8.根据权利要求7所述的液相催化还原溴酸根的方法，其特征在于，所述催化加氢还原，是在室温条件下，将溴酸钾水溶液用HCl调pH值为5.6～6.5；加入催化剂Pd/B-C，搅拌条件下，通入N₂气以去除溶液中存在的氧气，再通入H₂进行催化还原反应。