[发明专利]一种螺旋霉素的纯化方法在审
| 申请号: | 201710673648.9 | 申请日: | 2017-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN107266512A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
| 发明(设计)人: | 李保同;杨逢坪;何贤生;蔡有庆 | 申请(专利权)人: | 福建和泉生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
| 代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙)35219 | 代理人: | 林祥翔,吕元辉 |
| 地址: | 354200 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 螺旋 霉素 纯化 方法 | ||
1.一种螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:所述的方法包括如下步骤:
1)将胞内含螺旋霉素的链霉菌发酵液加入絮凝剂聚合氯化铝进行固液分离,获得滤液;
2)将步骤1)获得的滤液调节pH为9.0~9.5,再加入醋酸丁酯,离心分离醋酸丁酯层,得分离后的醋酸丁酯相;
3)用去离子水洗涤步骤2)所得醋酸丁酯相,搅拌、静置分离除去洗水;其中,用于洗涤的去离子水的pH用氨水调节至7.5~8.5;
4)用草酸溶液反萃取步骤3)洗涤后的醋酸丁酯相,搅拌、静置分离出水相,收集水相得水提液,控制水相pH为4.2至4.8;
5)调整步骤4)获得的水提液pH到5.2至5.5,用二氯甲烷洗涤水提液,搅拌、静置分离除去二氯甲烷;
6)将步骤5)洗涤后的水提液减压蒸发除溶媒;
7)将步骤6)除溶媒后的水提液脱色,搅拌,过滤,得脱色液;
8)将步骤7)脱色后的脱色液加热结晶得到结晶混合物。
2.根据权利要求1所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:步骤2)中采用碱液调节pH,碱液为液碱与去离子水体积比1:3配置而成。
3.根据权利要求1所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:步骤2)中步骤1)获得的滤液与醋酸丁酯的混合体积比为2.5:1至3:1。
4.根据权利要求1所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:步骤3)中每次洗涤去离子水的用量为醋酸丁酯相体积的10%至15%,洗涤次数为2次。
5.根据权利要求1所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:步骤4)中的草酸溶液为质量分数1.5%的草酸溶液。
6.根据权利要求1所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:步骤4)中每次洗涤草酸溶液的用量为醋酸丁酯相体积的10%至15%,洗涤次数为2次。
7.根据权利要求1所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:步骤5)中每次洗涤二氯甲烷的用量为水提液体积的10%至15%,洗涤次数为2次。
8.根据权利要求1所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:步骤8)中的加热结晶是采用结晶罐内加热结晶方式,其中将结晶罐内温度加热到65至75℃,将脱色液与氨水在管道内混合,结晶在混合的瞬间进行,控制混合时pH到9.0至9.5,温度60至65℃,结晶物经过离心机分离得到。
9.根据权利要求1至8所述的任一螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:获得步骤8)的结晶物后还包括装盘置于烘箱内烘干,烘箱进风温度控制在60至80℃。
10.根据权利要求9所述的螺旋霉素的纯化方法,其特征在于:所述的烘干温度为60~80℃,烘干时间为16-40小时。
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