[发明专利]一种阿特拉津的连续生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种阿特拉津的连续生产工艺技术领域。

背景技术

阿特拉津是一种三嗪类除草剂，是玉米、廿蔗、高梁等专用除草剂，可以防除一年生禾本科杂草，对阔叶杂草的防除效果尤为显著,而且可以与多种酰胺类除草剂进行复配为混剂，大大增强了除草活性及使用范围。

阿特拉津的合成为有机溶剂法和水法两种工艺路线。在CN201210208717.6中采用甲乙酮为溶剂，反应时间较长，可做到含量98.6%，收率可达到97.5%；CN201110339825.2中采用甲苯和助溶剂OP-10进行反应，可做到含量98.5%，收率可达到97.5%； 严海昌在《杭州化工》2002.32（1）“均相混合法合成莠去津”中采用氯苯为溶剂，并用自制复合助剂协同反应，可做到含量97.11%，收率可达到95.75%；曲小姝在《东北师大学报》2012.44（3）“溶剂法合成莠去津工艺的改进”中采用三氯乙烯作溶剂，可做到含量94%，收率可达到92%。在CN2015109762202、《东北师大学报》2010.“水法合成莠去津新工艺研究”、《云南化工》1998.“水法生产莠去津原药技术开发”中均对水法工艺作了阐述。国内外生产多采用有机溶剂法，间歇釜式生产，所用设备多，以人工操作为主，用人多，劳动效率低下，且产品质量波动性大，很难满足客户对高品质产品的需求。

在CN201510357625.8中南京工业大学提出了微反应器合成工艺，是微反应器和烧瓶结合的半连续合成工艺，先从微反应器反应，最后引入烧瓶中加碱反应2h，操作繁琐，虽然其反应溶液折算莠去津产率可达97%，但是没有得出固体产品，产品质量也无法断定；再就是其仅是微量的理论研发，不适合动辄几万吨的工业化大生产应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种适合工业化大生产应用的阿特拉津的连续生产工艺，具有生产稳定性好，生产效率高，产品含量高，生产收率高且反应装置简单的优点。

为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是：一种阿特拉津的连续生产工艺，包括如下步骤:

(1)将三聚氯氰和甲苯按质量比为1：5~15的比例加入到三聚氯氰溶解罐溶解，溶解温度控制在-10~5℃，得到均相甲苯溶液备用；

(2)将三聚氯氰甲苯溶液和异丙胺同时泵入一级混合器，混合后进入一级管式反应器中充分反应， 接着将浓度为5~32%的氢氧化钠水溶液准确泵入二级混合器，和一级管式反应器出来料液混合后进入二级管式反应器中充分反应，二级管式反应器出口取样GC检测反应终点，同时监测pH值，反应中控制三聚氯氰、异丙胺和氢氧化钠的进料摩尔比为1：0.99~1.01：1.00~1.03；

(3)接着将一乙胺水溶液准确泵入三级混合器，和步骤(2)中所得的料液混合后进入三级管式反应器中充分反应，接着将浓度为5~32%的氢氧化钠水溶液准确泵入四级混合器，和三级管式反应器出来的料液混合后进入四级管式反应器中充分反应，控制好反应压力，四级管式反应器出口取样GC检测反应终点，同时监测pH值，反应中控制三聚氯氰、一乙胺和氢氧化钠的进料摩尔比为1：0.95~1.05：0.95~1.05；

(4) 把反应完成的料液连续引入油水分离器分离，有机相从上部流出收集到中间贮罐，盐水相从离心萃取机下部流出去盐水罐；

(5)把有机相和定量的水连续泵入蒸发器脱出溶剂，得到阿特拉津水悬浊液进入稠合器，再经过离心烘干得到产品。

上述的一种阿特拉津的连续生产工艺，其步骤（2）所述的异丙胺含量为99.5%以上，三聚氯氰甲苯溶液的流量为8~20T/h，异丙胺的流量为0.2~1T/h，氢氧化钠水溶液的流量为0.8~15T/h，反应温度控制在-5~40℃，优选0~20℃；反应停留时间10~300s，反应终点要求三聚氯氰含量≤0.05%，料液pH值在8~14，优选pH值在9~12。

上述的一种阿特拉津的连续生产工艺，其步骤（3）所述的一乙胺水溶液的含量为70~72%，流量为0.2~1.2T/h，氢氧化钠水溶液的流量为0.8~15T/h，反应压力控制在0.1~2.0MPa，优选0.3~1.0MPa；反应温度控制在20~80℃，优选40~60℃；反应停留时间10~300s，反应终点要求三聚氯氰一取代物含量≤0.1%，料液pH值在7~10。

上述的一种阿特拉津的连续生产工艺，其步骤（2）所述的混合器可以是静态混合器、喷射混合器或是均质机等中的一个或多个串联；优选使用静态混合器，更优选单组或是二到三组静态混合器串联使用。