[发明专利]一种阿特拉津的连续生产工艺在审
| 申请号: | 201710663765.7 | 申请日: | 2017-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN107235924A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
| 发明(设计)人: | 张辰亮;董浩浩;李静;程丽华;董津;王晓龙;郗凌霄;姚立国;刘少华;申银山 | 申请(专利权)人: | 河北诚信有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D251/50 | 分类号: | C07D251/50 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 051130 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阿特拉津 连续 生产工艺 | ||
1.一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于,它包括如下步骤:
(1)将三聚氯氰和甲苯按质量比为1:5~15的比例加入到三聚氯氰溶解罐溶解,溶解温度控制在-10~5℃,得到均相甲苯溶液备用;
(2)将三聚氯氰甲苯溶液和异丙胺同时泵入一级混合器,混合后进入一级管式反应器中充分反应, 接着将浓度为5~32%的氢氧化钠水溶液准确泵入二级混合器,和一级管式反应器出来料液混合后进入二级管式反应器中充分反应,二级管式反应器出口取样检测反应终点,同时监测pH值,反应中控制三聚氯氰、异丙胺和氢氧化钠的进料摩尔比为1:0.99~1.01:1.00~1.03;
(3)接着将一乙胺水溶液准确泵入三级混合器,和步骤(2)中所得的料液混合后进入三级管式反应器中充分反应,接着将浓度为5~32%的氢氧化钠水溶液准确泵入四级混合器,和三级管式反应器出来的料液混合后进入四级管式反应器中充分反应,控制好反应压力,四级管式反应器出口取样检测反应终点,同时监测pH值,反应中控制三聚氯氰、一乙胺和氢氧化钠的进料摩尔比为1:0.95~1.05:0.95~1.05;
(4) 把反应完成的料液连续引入油水分离器分离,有机相从上部流出收集到中间贮罐,盐水相从离心萃取机下部流出去盐水罐;
(5)把有机相和定量的水连续泵入蒸发器脱出溶剂,得到阿特拉津水悬浊液进入稠合器,再经过离心烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于,步骤(2)所述的异丙胺含量为99.5%以上,三聚氯氰甲苯溶液的流量为8~20T/h,异丙胺的流量为0.2~1T/h,氢氧化钠水溶液的流量为0.8~15T/h,反应温度控制在-5~40℃,反应停留时间10~300s,反应终点控制三聚氯氰含量≤0.05%,料液pH值在8~14。
3.根据权利要求1所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于,步骤(3)所述的一乙胺水溶液含量为70~72%,流量为0.2~1.2T/h,氢氧化钠水溶液的流量为0.8~15T/h,反应压力控制在0.1~2.0MPa,反应温度控制在20~80℃,反应停留时间10~300s,反应终点控制三聚氯氰一取代物含量≤0.1%,料液pH值在7~10。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于,所述的混合器可以是静态混合器、喷射混合器或是均质机等中的一个或多个串联。
5.根据权利要求4所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于,所述的混合器是静态混合器,可以是单组或是二到三组静态混合器串联而成。
6.根据权利要求1所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于,步骤(4)所述的油水分离器可以是油水分离塔、油水分离罐、或是萃取机中的一个或多个串联。
7.根据权利要求1或6所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于,步骤(4)所述的油水分离器是离心萃取机,可以是单级或是二到三级离心萃取机串联,分离转速1000~10000r/min,分离温度20~100℃。
8.根据权利要求1所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于步骤(5)所述的有机相流量为8~20t/h,水流量为5~10t/h,水可以用经过过滤的一次水、反渗透软水或是离心母液中的一种或几种的任意比例混合水。
9.根据权利要求1所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于步骤(5)所述的蒸发器可以是多效蒸发器、降膜蒸发器、刮板蒸发器中的一个或多个串联。
10.根据权利要求1或9所述的一种阿特拉津的连续生产工艺,其特征在于步骤(5)所述的蒸发器是刮板蒸发器,尤其是其刮板与器壁间隙可调。
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