[发明专利]一种微型超级电容器的制备方法

权利要求书

1.一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)搭建扫描电子显微镜原位探针设备：将机械手安装在固定台上，连接数字芯片，在机械手的金属杆上安装钨探针，用导线将电镜门前面的定制的接口与机械手手动调控装置连接，使调控装置与数字芯片连通，在扫描电子显微镜内对机械手进行原位操作；调节3个机械手使针尖尖端对准样品台中心；

2)组装微型超级电容器：选取电极材料，沾取电解液，组装超级电容器，具体操作如下：抽真空后，给电镜加10～20kV的电压，通过操作机械手的调控装置，分别在视野中找到目标针尖，包括1号针尖、2号针尖和3号针尖，其中1号针尖事先沾有样品，所述样品为纳米线、纳米棒和纳米片，将电镜放大到合适的倍数，在1号针尖上选取样品，再分别用2号针尖和3号针尖在1号针尖选取的单根纳米线或单根纳米棒，或者至少一层纳米片，调节样品和针尖，使样品和针尖两者在同一高度并让两者接触，然后将机械手手动调控装置的外接接口选择相对应的接口接上安捷伦精密电源，对已经接触的样品和针尖加1～20V的电压，利用样品和针尖接触的地方的焦耳热使样品和针尖融合在一起，形成牢固的结构；2号针尖和3号针尖获取样品后，调节1号针尖，使1号针尖后端的电解液出现在视野中，调节2号针尖和3号针尖，使2号针尖和3号针尖接触电解液，形成微型超级电容器的简易结构；

3)相关测试。

2.如权利要求1所述一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于在步骤2)中，当组装微型超级电容器时，电解液采用离子液体EMIMBF₄或全固态固体电解液PVA/H₂SO₄/H₂O。

3.如权利要求1所述一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述相关测试包括EDS元素分析或电学性能测试。

4.如权利要求3所述一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于所述EDS元素分析选择mapping模式，用以观察样品的元素组成及比例占比信息或者样品某部位元素分布情况。

5.如权利要求3所述一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于所述电学性能测试是利用电化学工作站进行测试，具体操作为：将电化学工作站与机械手调控装置的接口端接上，选择合适的模式及参数值，进行相关性能测试，所述测试包括循环伏安曲线和恒流充放电曲线；当搭建扫描电子显微镜原位探针设备时，钨针尖为用电化学腐蚀法在5mol/l的NaOH溶液中将一根0.2mm的钨丝腐蚀成尖端曲率半径10～150nm的钨针尖。

6.如权利要求5所述一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于所述机械手的金属测量杆为空心铜金属棒，空心铜金属棒的横截面为圆环形，中心空心洞的直径为0.1～0.7mm，长度为10～70mm。

7.如权利要求5所述一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于所述机械手手动调控装置的精度小于100nm。