[发明专利]一种氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料的制备方法在审
| 申请号: | 201710633500.2 | 申请日: | 2017-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN109304134A | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
| 发明(设计)人: | 黄俊 | 申请(专利权)人: | 张家港市沐和新材料技术开发有限公司 |
| 主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
| 代理公司: | 苏州市港澄专利代理事务所(普通合伙) 32304 | 代理人: | 马丽丽 |
| 地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市杨舍镇塘*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化铝 复合材料 氧化锆气凝胶 醇溶剂 氧化锆纤维 醇凝胶 复合体 制备 气凝胶复合材料 耐热性 氧化铝-氧化锆 超临界干燥 纤维复合体 氧化铝纤维 氧化锆溶胶 临界干燥 纳米多孔 水浴条件 网络结构 压力条件 凝胶化 密封 模具 浸泡 过量 老化 | ||
1.一种氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将含有醇溶剂的氧化锆溶胶浇注入含有氧化铝纤维的模具中,密封,室温下使其凝胶化,并在70~80℃的水浴条件下进行老化24~48h,干燥,获得醇凝胶/氧化铝/氧化锆纤维复合体;
(2)将醇凝胶/氧化铝/氧化锆纤维复合体放入超临界干燥器内,加入醇溶剂浸泡所述纤维复合体,在4~8℃条件下通入过量液态CO2以除去醇溶剂和水,调节超临界干燥器内的温度和压力条件,温度为32~36℃,压力为7.5×106~8.0×106Pa,获得氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化锆溶胶的制备方法包括:将锆盐、醇溶剂、去离子水按照物质的量比为0.1~1:1~10:5~15混合,磁力搅拌24h,静置一段时间,获得氧化锆溶胶。
3.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化铝纤维的制备方法包括:取一定量的结晶氯化铝,加入去离子水,混合均匀,获得氯化铝溶液;将铝粉按n(AlCl3·6H2O)/n(Al)=1:2~1:4的比例加入所述氯化铝溶液中,搅拌,同时在80~100℃的恒温水浴中加热回流10~20h,得到胶体母液;将所述胶体母液中加入成纤助剂,搅拌均匀并在40~100℃恒温浓缩一定时间,氧化铝溶胶;将所述氧化铝溶胶室温下成纤并干燥,得到氧化铝凝胶纤维;将所述氧化铝凝胶纤维在1200~1400℃条件下热处理,获得氧化铝纤维。
4.根据权利要求2所述的氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述锆盐为八水氧氯化锆或二硝酸氧化锆。
5.根据权利要求1或2所述的氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化锆气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,干燥采用二氧化碳或乙醇为干燥介质进行超临界干燥处理。
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