[发明专利]含杂原子纳米碳材料及其制备方法和环己烷氧化方法和烃氧化脱氢方法有效
| 申请号: | 201710632944.4 | 申请日: | 2017-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN109305666B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
| 发明(设计)人: | 史春风;荣峻峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B82Y40/00;B01J27/24;C07C45/28;C07C49/403;C07C29/48;C07C35/08;C07C5/48;C07C11/167 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 原子 纳米 材料 及其 制备 方法 环己烷 氧化 脱氢 | ||
1.一种含杂原子纳米碳材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将原料纳米碳材料与至少一种氧化剂在25-80℃的温度下接触,得到经氧化处理的纳米碳材料;
(2)将经氧化处理的纳米碳材料和至少一种有机碱分散在水中,将得到的水分散液于密闭容器中进行反应,得到经有机碱处理的纳米碳材料,所述有机碱为胺和/或季铵碱,反应过程中,所述水分散液的温度保持在140-220℃的范围内;以及
(3)将经有机碱处理的纳米碳材料在550-1200℃的温度下于非活性气氛中进行焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述氧化剂为选自HNO3、H2SO4、过氧化氢和式I所示的过氧化物中的一种或两种以上,
式I中,R1和R2各自选自H、C4-C12的直链或支链烷基、C6-C12的芳基、C7-C12的芳烷基以及且R1和R2不同时为H,R3为C4-C12的直链或支链烷基、或者C6-C12的芳基。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述氧化剂为HNO3和/或H2SO4。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述氧化剂为HNO3和H2SO4。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述氧化剂为HNO3和H2SO4,且HNO3和H2SO4的摩尔比为1:2-10。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,HNO3和H2SO4的摩尔比为1:3-8。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,所述氧化剂的用量为300-8000重量份。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(1)中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,所述氧化剂的用量为1000-5000重量份。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述原料纳米碳材料与所述氧化剂在超声波存在下进行接触。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述超声波的频率为25-100kHz。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述超声波的频率为40-60kHz。
12.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述接触在水中进行。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,水的用量为200-8000重量份。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,水的用量为400-4000重量份。
15.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述接触的持续时间为1-18小时。
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