[发明专利]一种盐酸达拉他韦的精制方法有效
| 申请号： | 201710631026.X | 申请日： | 2017-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN109305962B | 公开（公告）日： | 2022-01-18 |
| 发明（设计）人： | 鲍鹤龄;徐浩宇;蔡伟;刘景龙;申新程;钱斌;董志奎;曹兵;朱晶 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/14 | 分类号： | C07D403/14 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民;郑霞 |
| 地址： | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 精制 方法 | ||
1.一种盐酸达拉他韦的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将盐酸达拉他韦粗品加入到甲醇中，55-65℃溶解；
（2）加活性炭在55-65℃下脱色；
（3）过滤，所得滤液升温至55-65℃，滴加水溶性非质子溶剂A与质子溶剂B的混合溶剂析晶，滴加完毕降至20-30℃搅拌析晶2h；
(4) 过滤步骤(3)搅拌析晶后的混合物，所得滤饼40-60℃真空干燥，即得盐酸达拉他韦，所得到的盐酸达拉他韦具有99%以上的色谱纯度，单杂小于0.1%；
其中，所述步骤（1）中所用的甲醇与盐酸达拉他韦粗品的体积重量比为4-5ml/g；
步骤(2)中活性炭与盐酸达拉他韦粗品的用量比例为0.03-0.08g/1g；
所述水溶性非质子溶剂A为丙酮或四氢呋喃，所述质子溶剂B为异丙醇或乙醇。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其中，所述步骤（3）中所述混合溶剂与盐酸达拉他韦粗品的体积重量比ml/g为9-12。
3. 根据权利要求1所述的精制方法，其中，步骤(2)中活性炭与盐酸达拉他韦粗品的用量比例为0.04-0.06 g/g。
4. 根据权利要求1所述的精制方法，其中，所述步骤（3）中所述混合溶剂与盐酸达拉他韦粗品的体积重量比为10-11 ml/g 。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其中，所述水溶性非质子溶剂A与所述质子溶剂B的体积比为1:2-3:1。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其中，所述水溶性非质子溶剂A与所述质子溶剂B的体积比为1:5-5:1。
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