[发明专利]一种火麻油中多酚类化合物含量的检测方法有效
| 申请号: | 201710626002.5 | 申请日: | 2017-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN109307717B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
| 发明(设计)人: | 肖凌云;肖俊勇;从仁怀;马方励;马忠华 | 申请(专利权)人: | 无限极(中国)有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 潘颖;赵青朵 |
| 地址: | 529156 广东省江*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 麻油 中多酚类 化合物 含量 检测 方法 | ||
1.一种火麻油中多酚类化合物含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
将火麻油与正己烷混合,再加入萃取溶剂,采用超声波辅助萃取技术进行萃取,取上清液进行纯化,得到样品溶液;
制备含有表儿茶素、对羟基苯甲酸、对香豆酸、柚皮苷、3、4-二甲氧基苯甲酸、紫云英苷、黄豆苷元、柚皮素、染料木素的标准品溶液;
将所述样品溶液和所述标准品溶液分别进行超高效液相色谱分析,采用外标法得到9种多酚类化合物的含量;
所述超高效液相色谱条件为:C18超高效液相色谱柱,流动相A为甲醇,流动相B为0.1%~0.3%的乙酸水溶液,梯度洗脱;
所述洗脱程序为:0~1.8min,流动相B从90%~80%;1.8~7min,流动相B从80%~65%;7~8.6min,流动相B从65%~50%;8.6~14.2min,流动相B从50%~35%;14.2~15.8min,流动相B从35%~0;15.8~17.8min,流动相B从0~90%,保持2.2min。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述萃取溶剂为60vt%~90vt%甲醇水溶液、60vt%~90vt%乙醇水溶液或丙酮,所述萃取的次数为2~4次。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超声波辅助萃取的超声波功率为100~300W,超声波脉冲模式为:单次超声时间3~9s,间歇时间3~9s;超声波辅助萃取的温度20~30℃,每次超声时间为0.5~3min。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述纯化为:分别用正己烷、甲醇活化固相萃取柱,将萃取液通过活化的固相萃取柱,收集洗脱液,氮吹浓缩。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述固相萃取柱为二醇基萃取柱、C18萃取柱、C8固相萃取柱或硅胶柱。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标准品溶液中的溶剂为甲醇。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的色谱柱的参数为:100mm×2.1mm,1.7μm。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的样品流速为0.1~0.3mL/min,进样量为4~6μL,柱温箱温度为22~28℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的检测波长为275~285nm。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标准品溶液中,表儿茶素的质量体积浓度为0.42~13.44μg/mL,对羟基苯甲酸的质量体积浓度为0.23~7.38μg/mL,对香豆酸的质量体积浓度为0.19~6.07μg/mL,柚皮苷的质量体积浓度为0.19~6.00μg/mL,3、4-二甲氧基苯甲酸的质量体积浓度为0.20~6.24μg/mL,紫云英苷的质量体积浓度为0.30~9.70μg/mL,黄豆苷元的质量体积浓度为0.19~6.18μg/mL,柚皮素的质量体积浓度为0.34~10.80μg/mL,染料木素的质量体积浓度为0.30~9.70μg/mL。
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