[发明专利]1,4-二氨基-2-磺酸废水的综合治理方法

说明书

本发明公开了一种1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌废水的综合治理方法，其步骤为：在容器中加入工业1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌废水，计算其中3,4‑二氯苯磺酸钠的含量，按摩尔比3,4‑二氯苯磺酸钠：盐酸：氯酸钠=1:0.34~0.4:0.34~0.40，将全部盐酸加入到容器中，搅拌至回流；滴加氯酸钠溶液，维持每分钟20~30滴的滴加速度，同时保持回流分油状态；滴毕，保持回流分油状态30~90分钟，直到冷凝液没有油花为止，分离出三氯苯。本发明采用化学反应，使得废水中的3,4‑二氯苯磺酸钠变为1,3,4‑三氯苯，通过蒸馏的方法从废水中分离出来，大大降低了废水中的COD，达到了排放要求；回收的少量三氯苯，可以作为副产品使用或出售，并利用氯酸钠的强氧化性，使得废水中其他未知有机物彻底氧化分解，降低了废水的色度。

技术领域

本发明涉及一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水的治理方法，属于有机废水处理领域。

背景技术

1,4-二氨基-2-磺酸基蒽醌是一种重要的中间体，用它可以合成许多性能优良的染料，目前主要用于分散蓝60的生产。分散蓝60的合成方法是以1,4-二氨基蒽醌隐色体为原料，在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化得到1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌，磺化结束后用碱中和，再蒸馏邻二氯苯，再加酸酸析，过滤得到1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌，1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌经过氰化，氧化，缩合等反应等得到60号蓝最终产物。但在合成1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌过程中，邻二氯苯虽然是作为溶剂使用，但氯磺酸对邻二氯苯有明显的磺化作用，经过分析有5％左右邻二氯苯被磺化为3,4-二氯苯磺酸，经过中和变为3,4-二氯苯磺酸钠，一方面导致废水中COD高，难处理。另一方面也造成了资源浪费，产品成本增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水的的综合治理方法。

实现本发明的技术方案为：

1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水的综合治理方法，包括如下步骤：(1)在带回流分油装置的加热容器中，加入一定量的工业1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水，检测其中3,4-二氯苯磺酸钠含量，计算出3,4-二氯苯磺酸钠数量，按摩尔比3,4-二氯苯磺酸钠：盐酸：氯酸钠＝1:0.34～0.4:0.34～0.40的比例，把全部盐酸一次性加入到加热容器中，搅拌至回流；(2)将氯酸钠配制成溶液滴加进去，维持每分钟20～30滴的滴加速度，滴加同时保持回流分油状态；(3)滴加完成，保持回流分油状态30～90分钟，直到冷凝管冷凝液没有油花为止，分离出三氯苯。

进一步的，步骤(2)中，氯酸钠溶液浓度为20wt％。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)采用化学反应，使得废水中的3,4-二氯苯磺酸钠变为1,3,4-三氯苯，通过蒸馏的方法从废水中分离出来，大大降低了废水中的COD，达到了排放要求。(2)回收的少量三氯苯，可以作为副产品使用或出售。(3)利用氯酸钠的强氧化性，使得废水中其他未知有机物彻底氧化分解，降低了废水的色度。

具体实施方式

本发明所述方法如下：收集1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水，检测其中3.4-二氯苯磺酸钠含量，根据1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌钠与氯酸钠，盐酸的反应原理，计算出理论量的氯酸钠及盐酸。在加热带回流分油装置的容器内加入1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水，加入理论量120％的盐酸，把混合液加热到98～101℃保持回流状态，滴加预先配置好的理论量120％的20％氯酸钠溶液，控制滴加速度，每分钟20～30滴，滴加完，保持回流状态30～90分钟，待出液没有油花状为结束。分离出蒸馏液里面的三氯苯。检测处理后的1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水。

副反应原理：

反应原理：

实施例1：