[发明专利]一种低线性膨胀系数的环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种低线性膨胀系数环氧树脂，以对苯二甲酸和生物基单体丁香酚为原料，经化学反应合成环氧化合物对苯二甲酸二丁香酚酯，其特征在于结构式为：

2.根据权利要求1所述的低线性膨胀系数环氧树脂，其特征在于：所述环氧化合物采用聚醚胺类固化剂D230进行固化处理。

3.一种制备权利要求1所述的低线性膨胀系数环氧树脂的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备对苯二甲酰氯：在室温下将对苯二甲酸15g-20g和N,N-二甲基甲酰胺0.3-0.5mL加入到配有磁力搅拌、冷凝回流管、恒压滴液漏斗和温度计的500ml四口烧瓶内，在氮气保护下，向上述体系滴加二氯亚砜55-65g，然后将体系升温至70-90℃、保温1-3h，真空循环水泵抽去二氯亚砜，将产物在丙酮中重结晶，得白色结晶状对苯二甲酰氯；

2)制备对苯二甲酸二丁香酚酯：将丁香酚15-20g与足量的10％NaOH水溶液在装有冷凝回流管、滴液漏斗、磁力搅拌的四口瓶中于冰水浴搅拌30min，直至丁香酚形成钠盐，体系为黄色透明溶液；取步骤1)中制备的对苯二甲酰氯8-15g溶解于丙酮中，通过恒压滴液漏斗缓慢地滴加到上述体系中，滴加完毕后，保持冰水浴继续反应2-4h；反应完毕后将上述体系抽滤，滤饼用二氯甲烷溶解，再次抽滤；取滤液，挥发二氯甲烷，得白色结晶性固体；将该固体再次在无水乙醇中重结晶，得白色结晶状的对苯二甲酸二丁香酚酯；

3)合成环氧化对苯二甲酸二丁香酚酯：将75％的间氯过氧苯甲酸55-60g溶于二氯甲烷中，加入到配有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的500ml四口瓶中；室温下将溶于CH₂Cl₂的对苯二甲酸二丁香酚酯22.9g滴加入反应体系，室温反应72h；反应完毕后抽滤除去白色固体物质，将滤液用10％的亚硫酸钠溶液、10％的NaHCO₃溶液交替洗涤3次，然后用去离子水洗涤3次，保留有机层；旋蒸去除溶剂，得白色粉末即为低线性膨胀系数的环氧树脂。

4.根据权利要求3所述的低线性膨胀系数的环氧树脂制备方法，其特征在于：取步骤3)得到的环氧化对苯二甲酸二丁香酚酯1-3g与0.3-0.7g的聚醚胺类固化剂D230在室温下混合，并在真空条件下依次在80℃、120℃、140℃、160℃、180℃条件下分别保温2h，得到低线性膨胀系数的固化环氧树脂。