[发明专利]一种二维TiO2超薄纳米片及其制备方法

说明书

本发明公开了一种二维TiO₂超薄纳米片及其制备方法。该方法是以钛酸四正丁酯以及氢氟酸作为主要原料，乙二醇作为修饰剂，通过调配各项原料物质的量，并采用高温高压下的水热法实现对超薄TiO₂纳米片的合成。此种制备方法获得的TiO₂纳米片分散性好，可实现片厚度约为2nm‑20nm的调控，横向尺寸约为200nm，且具有优良的光催化产氢性能，在众多领域具有潜在应用。

技术领域

本发明属于无机非金属及光催化材料制备领域，涉及一种二维TiO₂超薄纳米片及其制备方法。

背景技术

TiO₂作为最重要的氧化物半导体之一，已经被广泛的研究并且在能源和环境领域得到了很多应用。其中，光降解有机染料、光分解水制氢等光催化性能与TiO₂的暴露晶面密切相关。其中锐钛矿TiO₂中(001)和(101)晶面在选择性分离光生载流子中起到了重要作用，这对光催化的影响是很大的。现阶段为了制备高(001) 晶面暴露率的TiO₂所面临的问题可分为两个方面：一是不规则形貌问题，另一个是纳米片聚集问题。在本发明的制备方法中引入乙二醇作为修饰剂，期望通过 HF和乙二醇的协同作用，使得(001)晶面的暴露率提高的同时，增强其分散性，从而提高其光催化性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种二维TiO₂超薄纳米片及其制备方法，该方法采用水热法实现二维TiO₂超薄纳米片的合成，获得的TiO₂纳米片厚度范围约为2～20nm，横向尺寸约为200nm，(001)面暴露率约为97％，分散性好，产氢速率最高达到19.24mmolh^-1g^-1，根据现有资料及文献分析，该数据超过了现阶段所有TiO₂及TiO₂基光催化剂的光催化产氢速率。并且可以通过对乙二醇及HF用量比例的调节来达到对纳米片厚度的调控。

本发明提供一种二维TiO₂超薄纳米片的制备方法，制备方法包括以下步骤：

将TBOT(钛酸四正丁酯)和HF混合，加入乙二醇，室温搅拌混合均匀；在 180℃的条件下水热反应16h；所得产物用去离子水和无水乙醇清洗后，置于烘箱中烘干，获得二维TiO₂超薄纳米片。

上述技术方案中，优选的，所述的TBOT和HF的摩尔比为1:8。

优选的，所述的乙二醇和HF的摩尔比为1:1。

所用的原料钛酸四正丁酯、氢氟酸以及乙二醇的纯度均不低于化学纯。

所述的搅拌过程在室温下进行，且搅拌时长以60min为最佳。

采用本发明方法制备获得的TiO₂纳米片为具有规则的矩形形貌，横向尺寸约为200nm，厚度范围约为2～20nm，且薄片具有良好的光催化产氢效率。且本发明通过大量研究发现，乙二醇与F^-之间存在协同作用，通过调控乙二醇与HF的用量比例，可以实现对产物厚度及(001)面暴露率的调控，从而实现对光催化产氢效率的调节。

附图说明

图1是实例1制备的二维TiO₂超薄纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；

图2是实例1制备的二维TiO₂超薄纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片；

图3是实例1，2制备的二维TiO₂超薄纳米片的透射电子显微镜(TEM)照片下的厚度统计图；

图4是实例3制备的二维TiO₂超薄纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片；