[发明专利]一种乙偶姻合成方法在审

专利信息
申请号: 201710575232.3 申请日: 2017-07-14
公开(公告)号: CN107188793A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 何磊;黄秋月;云山;郭探;洪坤;朱秀芳;张加栋;陈静;王朝宇;许莹 申请(专利权)人: 淮阴工学院
主分类号: C07C49/17 分类号: C07C49/17;C07C45/72;B01J31/02
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司32224 代理人: 张丽,董建林
地址: 223003*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙偶姻 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种乙偶姻合成方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一,制备催化剂:硫噻唑(I)和溴乙烷等摩尔混合后,以乙偶姻为溶剂,油浴加热回流反应,反应结束后,搅拌降温至室温,旋转蒸发回收溶剂,析出的白色沉淀经静置、抽滤、洗涤处理后,再经乙偶姻重结晶后干燥得到催化剂3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐(II);

步骤二,乙醛缩合合成乙偶姻:向乙醛溶液中加入催化剂3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐(II),并调节PH值至9-10,然后在压力反应釜中加热搅拌进行缩合反应,待压力反应釜压力将至0Mpa时反应完成,然后进行降温处理至室温,再将反应液与步骤一中的回收溶剂以及收集的静置、抽滤和洗涤过程中的溶液混合后,进行减压蒸馏,即得到乙偶姻(III)。

2.根据权利要求1所述的乙偶姻合成方法,其特征在于:所述步骤一中油浴的温度为150~160℃。

3.根据权利要求1所述的乙偶姻合成方法,其特征在于:步骤一中回流反应时间为28~32h。

4.根据权利要求1所述的乙偶姻合成方法,其特征在于:步骤二中压力反应釜内的温度110-130℃。

5.根据权利要求1所述的乙偶姻合成方法,其特征在于:步骤二中采用碳酸氢钠调节PH至9-10。

6.根据权利要求1所述的乙偶姻合成方法,其特征在于:乙醛与催化剂的摩尔比为500~600:1。

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