[发明专利]一种废旧地矿合金制备超粗晶粒合金的方法

说明书

本发明公开了一种废旧地矿合金制备超粗晶粒合金的方法，包括以下步骤：（1）将回收的废旧地矿合金和清洗剂加入到湿磨机或振动筛中，滚动或震动清洗30‑200min；（2）然后放入碳管炉，保温预烧30‑120min；（3）通过锌熔法处理，得到锌熔回收料，且保证锌熔回收料中其锌含量＜20ppm，铁含量＜500ppm；（4）向锌熔回收料中加入钴粉或碳使锌熔回收料中钴含量为10‑14%，总碳含量为5.10‑5.40%，然后干混1‑4h得到混合料；（5）将混合料在球料比为（1‑2）:1，料液比为0.2‑0.3L/kg的条件下，湿磨6‑18h；（6）采用喷雾塔喷雾干燥制粒，再压制成型，最后进入低压烧结炉烧结，得到粒度为8‑11μm的超粗晶粒合金。其采用废旧地矿合金作为原料，在降低生产成本的同时实现废旧地矿合金的资源化综合利用。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种废旧地矿合金制备超粗晶粒合金的方法。

背景技术

目前生产超粗晶粒硬质合金方法中，其原材料都是选择原生碳化钨和钴粉，通过特殊工艺，生产出晶粒度大于6μm合金，这些方法都是对碳化钨颗粒进行处理，没有对合金本身的碳化钨晶粒处理，且消耗大量钨资源和能耗，钨是一种不可再生的战略资源，虽然我国是钨资源大国，但随着近些年发展，我国钨资源占有率直线下降，所以开展钨资源循环利用具有重大现实意义，国家也出了很多相应政策来鼓励。目前生产超粗晶粒合金方法有好多专利报道，美国专利US6692690B2、US6423112B1、US6126709A和中国的CN103886172B都是通过对粉末破碎、筛分获得狭窄粒度分布的碳化钨，通过钴进行涂覆生产出超粗晶粒合金。中国专利CN102676902A、CN102560216A、CN101824574A、CN102634684A采用对碳化钨进行多级筛分，选取粗颗粒碳化钨，再经过一定工艺和钴覆和，少破坏碳化钨原本的颗粒，生产超粗硬质合金。这些方法都是对碳化钨颗粒粉末进行处理，没有对其晶粒度有益处理，且用原生碳化钨消耗大量钨资源。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种废旧地矿合金制备超粗晶粒合金的方法，解决了现有超粗晶粒合金生产工艺，成本高且难以生产粒度为8-11μm超粗晶粒合金的问题。

为实现上述目的，本发明涉及的废旧地矿合金制备超粗晶粒合金的方法，具体包括以下步骤：

(1)清洗：将回收的废旧地矿合金和清洗剂加入到湿磨机或振动筛中，滚动或震动清洗30-200min；

(2)预烧：步骤(1)清洗后的废旧地矿合金放入碳管炉，在1300-2000℃的条件下保温预烧30-120min，使废旧地矿合金中的碳化钨晶粒长大；

(3)锌熔法处理：通过锌熔法处理步骤(2)预烧后的废旧地矿合金，得到锌熔回收料，且保证锌熔回收料中其锌含量＜20ppm，铁含量＜500ppm；

(4)配料混合：向锌熔回收料中加入钴粉或碳使锌熔回收料中钴含量为10-14％，总碳含量为5.10-5.40％，然后干混1-4h得到混合料；

(5)湿磨：将步骤(4)得到的混合料在球料比为(1-2):1，料液比为0.2-0.3L/kg的条件下，湿磨6-18h；

(6)喷雾烧结：采用喷雾塔喷雾干燥制粒，再压制成型，最后进入低压烧结炉烧结，控制烧结温度为1440--1490℃，压力为3-8MPa，保温时间为45-100分钟，氩气流量为12-15L/min，得到粒度为8-11μm的超粗晶粒合金。

进一步地，步骤(1)所述清洗剂为磷酸钠溶液或磷酸二氢钠溶液，废旧地矿合金为废旧球齿、废旧盾构合金中的一种或多种。

进一步地，步骤(4)中加入的钴粉费氏粒度为1.0-1.5μm。

进一步地，步骤(5)湿磨过程中，采用56号石蜡为成型剂，无水酒精为湿磨剂。