[发明专利]一种邻氨基苯甲酸酯及酰胺类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710547983.4 | 申请日： | 2017-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN107353217B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 张珉;张舒娣;谭振达 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C227/12 | 分类号： | C07C227/12;C07C229/56;C07C229/64;C07C231/10;C07C237/38;C07C237/40 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗观祥 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯甲酸 酰胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种邻氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应器中，加入化合物1、化合物2和碱，通入惰性气体，在100～110℃下搅拌反应16～20小时，反应结束后冷却至室温，稀释反应液，过滤，将所得的滤液减压蒸发后得粗产物，经柱层析提纯得到邻氨基苯甲酸酯类化合物；
所述的化合物1是指具有式1结构的邻硝基苯甲醇类化合物；所述的化合物2是指具有式2结构的伯醇、仲醇或叔醇；
其中，R1和R2为相同或者不相同的甲基、甲氧基、甲砜基、卤素取代基或氢；R3、R4和R5为相同或者不相同的氢、饱和烷基、烯基或苯基；
所述的碱为碳酸铯；
所述的碱与化合物1的配比为摩尔比(0.2～1)：1。
2.根据权利要求1所述的邻氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述的化合物1与化合物2的配比为1mmol：0.5～1.5mL。
3.根据权利要求1所述的邻氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：
所述的反应器为schlenk管；所述的惰性气体为氮气或者氩气。
4.一种邻氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应器中，加入化合物1、化合物3和碱，通入惰性气体，在100～110℃下搅拌反应16～20小时，反应结束后冷却至室温，稀释反应液，过滤，将所得的滤液减压蒸发后得粗产物，经柱层析提纯得到邻氨基苯甲酰胺类化合物；
所述的化合物1是指具有式1结构的邻硝基苯甲醇类化合物；所述的化合物3是指具有式3结构的伯胺、仲胺或芳香胺；
其中，R1和R2为相同或者不相同的甲基、甲氧基、甲砜基、卤素取代基或氢；R6、R7和R8为相同或者不相同的氢、饱和烷基或苯基；
所述的碱为碳酸铯；
所述的碱与化合物1的配比为摩尔比(0.2～1)：1。
5.根据权利要求4所述的邻氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述的化合物1与化合物3的配比为1mmol：0.5～1.5mL。
6.根据权利要求4所述的邻氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述的仲胺包括脂环胺。
7.根据权利要求4所述的邻氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述的反应器为schlenk管；所述的惰性气体为氮气或者氩气。
8.根据权利要求1所述的邻氨基苯甲酸酯类化合物的制备方法或权利要求4所述的邻氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述的柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚：乙酸乙酯的体积比为(0.5～50)：1的混合溶剂。
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