[发明专利]碳包覆磷酸铁锂的制备方法在审
| 申请号: | 201710531494.X | 申请日: | 2017-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN109216664A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
| 发明(设计)人: | 王强;马忠贺;桂礼伟;秦尚伟 | 申请(专利权)人: | 中航信诺(营口)高新技术有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/37;C01B25/26;C01B25/45 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 115000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碳包覆磷酸铁锂 制备 磷酸铁锂 丙烯腈 多巴胺 石墨化 电子导电率 惰性气氛炉 放电比容量 热处理过程 充分混合 恒温焙烧 壳核结构 碳层 | ||
1.碳包覆磷酸铁锂的制备方法,主要包括如下工艺步骤:
(1)制备磷酸铁锂固体;
(2)磷酸铁锂固体中加入多巴胺、丙烯腈中的任意一种或多种,并充分混合均匀,多巴胺、丙烯腈总质量与磷酸铁锂的前驱体固体的重量比值为10~15wt%;
(3)如果磷酸铁锂前驱体固体中仅加入多巴胺,则在550~700℃的惰性气氛炉中恒温焙烧3~6h;如果磷酸铁锂的前驱体固体中加入了丙烯腈,则先于惰性气氛炉中热处理,即300~450℃恒温3~5h,再在700~800℃高温下焙烧4~8h;
(4)得到最终产品为碳包覆磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:磷酸铁锂的前驱体固体的制备方法为:将氢氧化锂与磷酸按质量摩尔比为Li:P=(2.5~3):1进行混合反应,待反应完后,加入氢氧化锂溶液,使混合液的PH值达到11~13;再向混合液中加入硫酸亚铁,摩尔比为Fe:P=1:1;反应完成后,经过滤、洗涤、干燥,即为磷酸铁锂LiFePO4前躯体。
3.根据权利要求2所述的碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:加入硫酸亚铁的混合液在150~220℃的温度下恒温1~12h。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:利用湿法所得的磷酸铁锂固体焙烧前在80~120℃下干燥,至磷酸铁锂固体中水分质量含量不超过10%。
5.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:磷酸铁锂固体的制备方法为:以FeC2O4·2H2O,Li2CO3和NH4H2PO4为原料,按照1:0.51:1摩尔量混合,并球磨反应。
6.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中磷酸铁锂的前驱体固体中加入多巴胺、丙烯腈中的一种或多种的混合方式包括:磷酸铁锂固体与多巴胺溶液搅拌至混合均匀;磷酸铁锂固体与多巴胺溶液超声波振荡混合;磷酸铁锂固体与丙烯腈加入PEG助溶剂后超声波振荡混合或者球磨混合。
7.根据权利要求5或6所述的碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:球磨速率为350~550r/min,球磨时间为6~10h,球与物料质量比不低于15~30:1。
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