[发明专利]一种纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于，通过浸渍法在预硝酸处理的微米级酚醛基活性碳纤维内负载过渡金属盐，再通过高温处理得到介孔碳纤维内嵌过渡金属单质或其氧化物纳米颗粒的复合电极材料，继续进行高温氧化/硫化/氮化/磷化得到介孔碳纤维内嵌过渡金属氧化物/硫化物/氮化物/磷化物纳米颗粒的复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的微米级酚醛基活性碳纤维的直径尺寸为2-20μm。

3.根据权利要求1所述的纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述酚醛基活性碳纤维的预硝酸处理方法为：将碳纤维布浸没在浓硝酸中，浸泡温度为40-120℃，浸泡时间为4-24h。

4.根据权利要求1所述的纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍法的浸渍时间为6-48h，浸渍温度为10-60℃，浸渍选用的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述过渡金属具体指Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ag、Cd、W、Al、Ga、In、Sn、Pb、Bi中的任意一种或多种；所述过渡金属盐为上述过渡金属的硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、氯盐、氟盐、乙酸盐中的任意一种或多种，过渡金属盐的浓度为0.05-2mol/L。

6.根据权利要求1所述的纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于，将负载过渡金属盐的碳纤维布放置于管式炉中进行高温处理，处理所用的气氛为氮气、氩气、氢气或氩氢混合气，处理温度为600-1500℃，保温时间为0.5-5h。

7.根据权利要求1所述的纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于，将内嵌过渡金属单质或其氧化物的碳纤维布放置在管式炉中进行高温氧化/硫化/氮化/磷化；其中氧化处理所用的气氛为氧气或空气，处理温度为250-550℃，保温时间为5-20h；硫化处理所用的气氛为氮气或氩气，将硫粉或硫脲放置在管式炉靠进气口的一端，处理温度为150-450℃，保温时间为5-15h；氮化处理所用的气氛为氮气或氩气，将尿素放置在管式炉靠进气口的一端，或直接使用氨气气氛，处理温度为150-800℃，保温时间为3-10h；磷化处理所用的气氛为氮气或氩气，将次磷酸钠/次磷酸钾放置在管式炉靠进气口的一端，处理温度为200-450℃，保温时间为1-5h；其中，硫化/氮化/磷化过程中，过渡金属单质或其氧化物和硫粉/硫脲/尿素/次磷酸钠/次磷酸钾的摩尔比为1:0.2-1:10。

8.一种基于权利要求1-7所述的纳米颗粒/碳纤维布复合电极材料制备方法制得的复合电极材料，其特征在于，该复合电极材料为微米级酚醛基碳纤维内部生成2-50nm的介孔，纳米颗粒均匀填充在该碳纤维内部的介孔中，形成纳米颗粒内嵌于碳纤维内部的复合结构。

9.根据权利要求8所述的复合电极材料，其特征在于，所述的介孔碳纤维的BET比表面积为700-1500m²/g，比孔容积为0.1-0.8cm³/g。

10.根据权利要求8所述的复合电极材料，其特征在于，所述的纳米颗粒的直径为10-500nm，纳米颗粒相对于整个电极的质量比载量为10-70％，面积比载量为1-12mg/cm²。