[发明专利]磺烷基倍他环糊精的绿色合成方法有效
| 申请号: | 201710499513.5 | 申请日: | 2017-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN107129546B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
| 发明(设计)人: | 王丽萍;毕方玉;许维成;王哲 | 申请(专利权)人: | 淄博千汇生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
| 代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 张晓煜 |
| 地址: | 255086 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 环糊精 绿色 合成 方法 | ||
1.一种磺烷基倍他环糊精的绿色合成方法,由倍他环糊精与烷基磺内酯在催化剂存在下反应得到,其特征在于,使用负载固体碱作为催化剂,其中,所述负载固体碱的制备方法如下:将氟化钾溶解于体积比1:1的异丙醇/水混合溶剂中,形成溶液1;将异丙醇铝溶解于甲苯中,形成溶液2;随后将溶液1滴加至溶液2中,滴加完毕在50-70℃ 下反应1-3 h后过滤得到固体,将其在120℃ 下干燥2-6 h;将其在700℃ 下煅烧1-3 h得到负载固体碱,所述异丙醇铝与氟化钾的摩尔比为3:1-6:1,所述倍他环糊精与烷基磺内酯的摩尔比为1:7-1:10。
2.根据权利要求1所述的绿色合成方法,其中,所述溶液1与溶液2的体积比为1:10-1:20。
3.根据权利要求1所述的绿色合成方法,其中,所述负载固体碱加入量为所述倍他环糊精与烷基磺内酯质量之和的5-15 wt%。
4.根据权利要求1所述的绿色合成方法,其中,所述倍他环糊精与烷基磺内酯的反应温度为50-70℃ ,溶剂体系为体积比8:1-4:1的水/二氧六环混合溶剂,反应时间为4-12 h。
5.根据权利要求1所述的绿色合成方法,进一步包括将负载固体碱通过截留分子量为8000 Da的超滤膜回收并且得到超滤液的步骤。
6.根据权利要求5所述的绿色合成方法,进一步包括将超滤液用酸调节超滤液pH至中性的步骤。
7.根据权利要求1所述的绿色合成方法,进一步包括纳滤和冷冻干燥步骤。
8.根据权利要求7所述的绿色合成方法,其中,所述纳滤工艺条件为:温度为40-60℃ ,压力为0.8-1.0 MPa,截留分子量为300-500 Da,体积浓缩至原液体积的1/4-1/6。
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