[发明专利]一种苯并喹唑啉酮衍生物的制备系统及制备方法

说明书

本发明公开了一种苯并喹唑啉酮衍生物的制备系统及制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的苯并喹唑啉酮衍生物的制备系统，包括反应器以及依次设置的超声波辅助反应装置、冰水浴冷却装置、抽滤装置、洗涤装置和真空干燥装置，本发明以芳香醛、ɑ‑四氢萘酮与尿素或硫脲为反应原料，在酸性离子液体催化剂的催化作用下及微波辅助作用下来催化制备苯并喹唑啉酮衍生物的。采用本发明的技术方案，催化剂的使用量及损失量均较少、可循环使用次数多，且原料利用率高、反应时间短、产物提纯简便。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种苯并喹唑啉酮衍生物的制备系统及制备方法。

背景技术

苯并喹唑啉酮衍生物是一类十分重要的氮杂环结构的化合物，因结构的可变性使得其具有广泛的生物活性，在医药和农药领域有着广泛的应用，其中在医药领域，它们除了主要表现在抗菌、抗肿瘤、抗癌和抗结核等方面，还具有镇静、抗炎、催眠、抗惊厥、调节心血管和调节细胞及酶的活性功能，是新药物及新农药开发研究的热点之一。因此，研究苯并喹唑啉酮衍生物的制备具有非常重要的意义。

离子液体是指在室温或近于室温下呈液态的盐类，由于具有不挥发、较宽的液相范围以及较好的化学稳定性而被作为绿色溶剂运用到有机合成反应中，而作为功能化离子液体的酸性离子液体，特别是布朗斯特酸性离子液体由于具有绿色无污染、有机和无机化合物溶解性好、酸性位点分布均匀、产物易于进行分离及可循环使用等优点而被应用到苯并喹唑啉酮衍生物的制备工艺中。

比如Adinath Majee等以对甲苯磺酸1-甲基-3-(4-磺酸丁基)咪唑鎓盐酸性离子液体作为非均相催化剂，在无溶剂条件下催化各种芳香醛与ɑ-四氢萘酮、尿素或硫脲发生“一锅法”反应制备出一系列的苯并喹唑啉酮衍生物。该方法具有产率高、催化剂可以循环使用等优点(Catalytic application of task specific ionic liquid on thesynthesis of benzoquinazolinone derivatives by a multicomponent reaction[J]，Tetrahedron Letters，2014，55：235～239)。但由于上述方法的后处理过程长，导致产物的提纯较为繁琐。同时这些复杂的后处理过程也导致催化剂的损失量比较大，催化剂可循环使用次数仅仅只有四次。此外，采用该方法中的催化剂催化制备苯并喹唑啉酮衍生物的催化活性相对较低，反应时间比较长，产品产率仍有提升的空间。

因此，研究出一种高效、简单、绿色、经济的苯并喹唑啉酮衍生物制备工艺对于苯并喹唑啉酮衍生物在新药物及新农药方面的应用具有重要的意义。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中利用酸性离子液体催化制备苯并喹唑啉酮衍生物时存在催化剂损失量大、可循环使用次数少、不易生物降解，产物提纯和催化剂循环使用前的处理过程复杂以及反应时间长，不易工业化大规模生产，所得产物产率有待进一步提高等缺点的不足，而提供一种苯并喹唑啉酮衍生物的制备系统及制备方法。采用本发明的技术方案，催化剂易生物降解、损失量少、可循环使用次数多，原料利用率高、反应时间短、产物提纯简便，且催化系统可直接循环使用，所得产物产率较高。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种苯并喹唑啉酮衍生物的制备系统，包括反应器以及依次设置的超声波辅助反应装置、冰水浴冷却装置、抽滤装置、洗涤装置和真空干燥装置，其中，超声波辅助反应装置用于对反应器内的反应物料进行超声波辐射，冰水浴冷却装置用于对经反应后所得反应体系进行冷凝结晶处理，抽滤装置、洗涤装置和真空干燥装置分别用于对结晶所得固体进行抽滤、洗涤和干燥处理。

更进一步的，所述的反应器采用带有冷凝管的单口烧瓶。