[发明专利]二甲基‑β‑丙酸噻亭的制备方法在审
| 申请号： | 201710476537.9 | 申请日： | 2017-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN107382802A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 邹益东;邹苏燕;邹三元;朱建泉;陈刚 | 申请（专利权）人： | 宜兴市天石饲料有限公司 |
| 主分类号： | C07C381/12 | 分类号： | C07C381/12 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所32237 | 代理人： | 贺翔,杨文晰 |
| 地址： | 214258 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种二甲基-β-丙酸噻亭的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
s)将3-氯丙酸和二甲基硫醚混合，搅拌加热至40-50℃，加入有机溶剂A，50℃继续搅拌20h，然后水浴降温至25℃，抽滤，取滤饼以质量分数为95%的乙醇重结晶，获得白色结晶A；
b)将白色结晶A溶解于水中，搅拌并加入碱性化合物，反应后冷却降温至0℃，过滤；取滤饼以无水乙醇洗涤，洗出液与滤液合并并加入有机溶剂B，再次过滤；取滤液减压浓缩获得结晶；取结晶在无水甲醇中重结晶，重结晶后于105℃干燥，即获得所述二甲基-β-丙酸噻亭。
2.根据权利要求1所述二甲基-β-丙酸噻亭的制备方法，其特征在于，步骤a）所述有机溶剂A为丙酮、丁酮或乙酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求2所述二甲基-β-丙酸噻亭的制备方法，其特征在于，步骤b）所述有机溶剂B为无水乙醇或无水甲醇中的一种。
4.根据权利要求3所述二甲基-β-丙酸噻亭的制备方法，其特征在于，步骤b）中取滤液减压浓缩是指在温度不超过40℃的条件下减压浓缩。
5.根据权利要求1-4之一所述二甲基-β-丙酸噻亭的制备方法，其特征在于，步骤a）所加入丙酸化合物和二甲基硫醚的摩尔比为4:5-6。
6.根据权利要求5所述二甲基-β-丙酸噻亭的制备方法，其特征在于，步骤b）所加入碳酸氢钠与丙酸化合物的摩尔比为1:4；
或所加入氢氧化钠与丙酸化合物的摩尔比为1:4；
或所加入碳酸钠与丙酸化合物的摩尔比为1:8。
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