[发明专利]一种利用微流场技术连续流合成α-酮酰胺的方法有效
| 申请号: | 201710474160.3 | 申请日: | 2017-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN107098829B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
| 发明(设计)人: | 郭凯;曾雨;方正;刘成扣;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/60;C07C231/14;C07C235/78;C07C231/12;C07C237/42;B01J19/00 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 微流场 技术 连续流 合成 酮酰胺 方法 | ||
1.一种利用微流场技术连续流合成α-酮酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将α-甲基苄醇类化合物(I),胺类化合物(II),缚酸剂,催化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和苯系溶剂混合,得到非均相溶液;
(2)将步骤(1)中得到的非均相溶液边搅拌边和氧气同时泵入微反应装置中,进行反应,反应结束后收集流出液,经后处理得到α-酮酰胺(III);
其中,R1选自氢原子、甲基、乙基、卤素、酰胺、三氟甲基、甲酸甲酯基、甲酸乙酯基、氰基或硝基;R2选自甲基、乙基、卤素、酰胺、三氟甲基、甲酸甲酯基、甲酸乙酯基、氰基或硝基;所述卤素选自氟、氯、溴或碘;
步骤(1)中,所述缚酸剂为吡啶;所述催化剂为三氯化铁,所述苯系溶剂选自甲苯、对二甲苯或氯苯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述α-甲基苄醇类化合物、胺类化合物和缚酸剂的摩尔比为1∶1∶1.5~1∶3∶2.8;α-甲基苄醇类化合物、催化剂与2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的摩尔比为1∶0.02∶0.02~1∶0.28∶0.26;α-甲基苄醇类化合物在苯系溶剂中的浓度为0.4~0.67mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧气的纯度在99.999%以上,在1个大气压下,所述氧气的流速为0.15~1L/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,在微反应装置的微反应器(5)中,所述非均相溶液流速不低于10ml/min,所述反应的停留时间为35s~2.56min,所述反应的温度为50℃~120℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微反应装置包括液体进样器(1)、气体进样器(2)、液体预热板块(3)、气体预热板块(4)、微反应器(5)、背压阀(6)和接收器(7),所述液体进样器(1)串联连接到液体预热板块(3),气体进样器(2)串联连接到气体预热板块(4),液体预热板块(3)和气体预热板块(4)并联连接到微反应器(5),再依次串联连接到背压阀(6)和接收器(7),所述连接为通过连接管连接。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述微反应器(5)为康宁G1反应器。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述背压阀(6)为气液分离器背压,背压范围为6-14bar。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述连接管的内径为2~4mm。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述气体进样器(2)包括串联连接的氧气钢瓶(201)、减压阀(202)和气体流量计(203)。
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