[发明专利]一种用于检测铜离子的电化学电极及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 201710445846.X | 申请日: | 2017-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN107102048A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
| 发明(设计)人: | 曾玮;王天琪 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
| 主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/30 |
| 代理公司: | 合肥国和专利代理事务所(普通合伙)34131 | 代理人: | 孙永刚 |
| 地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 检测 离子 电化学 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测铜离子的电化学电极,其特征在于,包括作为导电基底材料的玻碳电极或碳糊电极以及固载在电极上的修饰材料,所述玻碳电极经过抛光处理,所述碳糊电极填充有碳糊并经过打磨处理。
2.一种如权利要求1所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,包括对玻碳电极进行抛光处理或制备碳糊电极;制备修饰材料并将修饰材料固载在导电基底材料上。
3.根据权利要求2所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,所述玻碳电极的抛光处理方法为:
(1)用湿润的镜头纸轻轻擦拭电极表面,去除污物,确保电极表面光滑;
(2)在抛光布上依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝抛光粉将电极抛光成镜面,用去离子水冲洗电极表面,将电极分别浸入无水乙醇、去离子水中超声清洗2~3min,室温下自然干燥。
4.根据权利要求2所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,所述碳糊电极的制备方法为:
(1)将石墨粉与液体石蜡按质量比为7:3的比例混合研磨均匀,所得混合物填充至洁净的碳糊电极套管中压实;
(2)将碳糊电极在砂纸上打磨至电极表面光洁平整。
5.根据权利要求2所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,所述修饰材料固载在导电基底材料上的方法为:
(1)取活性添加剂前驱物、导电添加剂前驱物放入去离子水中,超声处理;
(2)将活性材料前驱物溶解于去离子水中制得四氯化锡溶液,滴加步骤(1)中所制得的溶液后将溶液置于磁力搅拌器中搅动;
(3)将步骤(2)制得的溶液离心后弃上清液,加热获得修饰材料;
(4)向制得的修饰材料中滴加无水乙醇,超声处理,修饰材料完全溶解后,将混合液滴涂至导电基底材料表面,室温干燥。
6.根据权利要求5所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的活性材料前驱物至少包含五水合四氯化锡;步骤(1)中的活性添加剂前驱物包含氧化石墨烯和/或活性炭中的至少一种,导电添加剂前驱物包含碳黑和/或碳纳米管中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,所述活性材料前驱物与活性添加剂前驱物、导电添加剂前驱物的质量比为1:(7×10-4-3×10-2):(1.5×10-4-1.2×10-3)。
8.根据权利要求5所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中在氩气保护气氛中、500℃条件下加热2h获得修饰材料。
9.根据权利要求2所述的用于检测铜离子的电化学电极的制备方法,其特征在于,将修饰材料固载在导电基底材料上之后还包括电化学电极的活化,电化学电极的活化方法为:修饰电极作为工作电极,氯化银电极作为参比电极,铂电极作为对电极组成三电极系统;在PBS缓冲液中于-1V至+1V范围内利用循环伏安法进行测试,多次扫描至连续两次所得测试曲线重合时活化完成。
10.根据权利要求2-9中任一所述的制备方法制备的电化学电极用于检测铜离子。
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