[发明专利]一种腺苷钴胺晶型及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种腺苷钴胺晶型，其特征是单晶结构为单斜晶系P2₁；X-射线粉末衍射在衍射角2θ＝5.1±0.1，6.3±0.1，7.0±0.1，7.6±0.1，8.0±0.1，8.6±0.1，9.4±0.1，13.2±0.1，13.8±0.1，15.0±0.1，17.5±0.1，19.1±0.1，21.4±0.1，23.5±0.1，25.3±0.1处有特征峰。

2.如权利要求1所述的晶型，其特征是DSC图谱分析结果显示，在210±2℃出现特征吸热峰。

3.如权利要求1所述的腺苷钴胺晶型的制备方法，其特征在于，采用潜溶剂-反溶剂重结晶法，步骤如下：

(1)采用潜溶剂溶解腺苷钴胺粗品；

红灯照明条件下；室温，将腺苷钴胺粗品加入到5-7倍质量的水中，搅拌5-30分钟至糊状，保持搅拌，向上述糊状物中加入潜溶剂，观察到10min内，腺苷钴胺完全溶解，得到澄清溶液；

(2)采用反溶剂重结晶法得到腺苷钴胺精制品；

红灯照明条件下；向上述溶液中加入反溶剂，得到悬浮液，室温，静置过夜，抽滤，异丙醇洗涤，在20～25℃，真空干燥3～8小时，得到腺苷钴胺晶体；

所述的步骤(1)中的潜溶剂为水与溶剂丙酮或乙腈的混合溶剂；水：丙酮的体积比＝1：0.3～0.5或水：乙腈的体积比＝1：0.3～0.5；

所述的步骤(2)中的反溶剂为异丙醇，正丙醇或叔丁醇，反溶剂一次性加入体系中，加入的量为步骤(1)中溶解腺苷钴胺时加入的水的体积的1～5倍。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的潜溶剂为水和丙酮；水：丙酮体积比为1：0.4。

5.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的反溶剂为异丙醇；加入的量为步骤(1)中溶解腺苷钴胺时加入的水与异丙醇的体积比1：2.6。