[发明专利]掺锰硅酸铁锂/石墨烯空心纳米球正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球正极材料的制备方法，其特征在于，所述Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球的粒径为200-800nm，空心球壁厚20-100nm，其中，x＝1、0.8、0.7、0.6、0.5；聚阴离子型锂离子电池正极材料制备的Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球正极材料，包括如下步骤：

A、苯乙烯为原料，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，偶氮二异丁基盐酸脒为引发剂，利用乳液聚合在惰性气氛下制备聚苯乙烯微球a；

B、取TEOS、CTAB、CH₃CH₂OH、H₂O、NH₃·H₂O配制得到溶液b；

C、将聚苯乙烯微球a分散于去离子水中后加入至溶液b中，室温搅拌，离心、洗涤，干燥得到介孔二氧化硅均匀包覆聚苯乙烯微球的微球c；

D、将锂盐、铁盐和锰盐按照Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄化学计量比备料，制备含有锂盐、铁盐和锰盐的醇溶液，将微球c超声分散在所述醇溶液中，加热、搅拌吸附，离心、洗涤，干燥后得到在聚苯乙烯微球表面形成硅酸铁锂前驱体的微球d；

E、将微球d加入至石墨烯水溶液中，搅拌、冷冻干燥后在惰性气体中高温煅烧，即得所述Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球正极材料。

2.根据权利要求1所述的Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球正极材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量用量与所述苯乙烯的体积用量的比值为0.005g/mL～0.06g/mL；所述偶氮二异丁基盐酸脒的质量用量与所述苯乙烯的体积用量的比值为0.001g/mL～0.1g/mL，偶氮二异丁脒盐酸盐的加入方式为缓慢逐滴加入；所述乳液聚合的时间为20-36h。

3.根据权利要求1所述的Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球正极材料的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述TEOS、CTAB、CH₃CH₂OH、H₂O、NH₃·H₂O按照摩尔比为TEOS:CTAB:CH₃CH₂OH:H₂O:NH₃·H₂O＝1:0.30:3 2:88:4.4备料。

4.根据权利要求1或3所述的Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球正极材料的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述聚苯乙烯微球a的质量与所述溶液b中TEOS的质量比为1：0.66；所述搅拌为剧烈搅拌，搅拌的时间为24-96h。

5.根据权利要求1所述的Li₂Fe_xMn_1-xSiO₄@石墨烯空心纳米球正极材料的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述锂盐选自硝酸锂、乙酸锂或氯化锂；所述铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、草酸铁或氯化铁；所述锰盐选自硫酸锰、乙酸锰或氯化锰；所述锂盐的加入量为理论值的105％。