[发明专利]一种同时检测猪肉中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的方法

权利要求书

1.一种同时检测猪肉中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

准确称取2.00g均匀猪肉试样，再加入1.00mL 0.1mol/LNa₂EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液，以及4.00mL乙腈，涡旋30s，中速水平振荡10min，超声提取5min，10000r/min离心5min，转移上清液到一新的离心管中，重复上述步骤再提取一次，合并混匀两次提取液；取5mL提取液待净化，固相萃取小柱无需活化，直接将待净化液过柱，挤干，洗脱液于50℃下氮吹至1mL以下，用1.0mL甲醇-0.1%甲酸溶液, v/v为1:9，复溶，涡旋混匀，过0.22μm有机系微孔滤膜，供上机待测；上机检测条件为：

色谱条件——色谱柱： C18 柱，Rapid Resolution HD 2.1 ×10 0mm，1.8-Micron；流动相：A相为0.1％甲酸水，含5mM的乙酸铵，B相为0.1％甲酸乙腈；梯度洗脱程序：0-0.5min，保持90%A，0.5-1min，从90%A变为80%A，1.0-4.0min，从80%A变为75%A；4.0-7. 0min从75%A变为10%A，7.0-8.5min，保持10%A；流速：0.4mL/min；进样量：1.0 μL；时间：10min；柱温：30℃；

质谱条件——电离模式：电喷雾正离子，ESI+；毛细管电压：40kV；离子源温度：350℃；干燥气流速：11L/ min，雾化器压力：45psi；采集方式：多反应监测扫描模式，MRM；增加电压：+200V；

0.1 mol/L Na₂EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液配制为准确称取37.2g Na₂EDTA·2H₂O、27.49g Na₂HPO₄·12H₂O和12.9g柠檬酸于烧杯内，定容至1000mL，调节pH至4.0，混合均匀。