[发明专利]一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法

权利要求书

1.一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：

（1）取制样：取铁合金试样，制备分析用样品，按GB/T4010铁合金化学分析用试样制备要求进行样品的制取，试样应通过0.125mm的筛孔；

（2）样品溶液的制备：称取步骤（1）制备的样品，置于锥形瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，再加入盐酸，样品开始分解时补充蒸馏水，于电炉上缓缓加热，试样溶解过程中不断补充蒸馏水，直至完全溶解，再加入硝酸，继续加热分解碳氧化物，分解完全后煮沸，取下，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；

（3）标准曲线溶液的制备：称取与样品相同质量的金属铬标准物质3-5份，按照步骤（2）中与样品溶液制备相同的操作步骤，分别加入不同量的V标准溶液，用水稀释至刻度，混匀备用；

所述V标准贮备液1000μg/ml，使用时逐级稀释至所需浓度作为V标准溶液；所述金属铬标准物质，其中的V含量有认定值；

（4）测量发射强度：开始用最低浓度或空白溶液，按照浓度由低到高顺次测量标准曲线溶液与样品溶液；

（5）校准曲线的绘制：以相对强度为Y轴，被测元素V的浓度为X轴绘制校准曲线，计算线性相关系数，满足相关系数≥0.999；

（6）样品浓度的计算：将样品溶液的相对强度代入校准曲线，得到样品溶液被测元素V的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中盐酸ρ1.19g/ml；硝酸ρ1.42g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中，样品称样量为0.15g，精确至0.1mg，置于125ml锥形瓶中；盐酸加入量为7ml；样品开始分解时补充蒸馏水量为10ml；硝酸加入量为1-2ml；分解完全后煮沸1～2min；将溶液转移至100ml的容量瓶中。

4.根据权利要求1所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述步骤（4）中，测量被测元素的相对强度时，确保所有测量溶液的温度差在1℃以内，用中速滤纸过滤所有被测溶液。

5.根据权利要求1所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法测定时环境温度为15～30℃，相对湿度≤80%。

6.根据权利要求1所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法用水为二次蒸馏水；用试剂为分析纯及以上纯度级别。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线为310.230nm。

8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法中钒的测定范围为：V：0.001-1.00wt%。

9.根据权利要求1-6任意一项所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法可以用其他已知含量的钒标液作为标准样品绘制校准曲线，被测元素的浓度单位μg/ml操作者可根据实际需要自定；所述检测的相对强度至少为三次测量结果的平均值。

10.根据权利要求1-6任意一项所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法若有光谱干扰，需求出光谱干扰校正因子。