[发明专利]一种紫外线吸收剂4,4’－二已氧基二苯甲酮的合成方法

权利要求书

1.一种紫外线吸收剂4,4'－二已氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步骤包括：

步骤A具体为：向环已烷中加入0.375mol对羟基苯甲酸，于30～35℃滴加0.44～0.46mol乙酰氯，滴完于35～40℃保温反应2h，常压蒸馏回收过量的乙酰氯和溶剂环已烷，加入乙醇重结晶得到0.36mol对乙酰氧基苯甲酸，收率97%；

步骤B具体为：向二氯苯中依次投入0.36mol的对乙酰氧基苯甲酸、0.38～0.40mol苯酚、0.43～0.44mol三氯氧磷、0.72～0.75mol氯化锌，于65～70℃保温反应2h，降温至30℃，细流倒入冰水中，静置分去水，再水洗至中性；于10～15℃向有机相中滴入90～120ml的28%氨水，滴毕室温反应3h，静置分去水，重新加水常压共沸蒸去溶剂二氯苯，过滤，滤饼用乙醇重结晶，得到0.34mol对羟基苯甲酸苯酯，收率94.4%；

步骤C具体为：向无水二硫化碳中加入0.34mol的对羟基苯甲酸苯酯、0.38～0.45mol三氯化铝，搅拌升温回流反应6h，降温至30℃，细流倒入冰水中，静置分去水，再水洗至中性；常压蒸馏脱去溶剂二硫化碳，用乙醇－水1：3重结晶，得0.33mol白色结晶体4，4－二羟基二苯甲酮，收率97%；

步骤D具体为：向丙酮中投入0.33mol的4，4－二羟基二苯甲酮、0.25～0.28mol碳酸钾、0.70～0.75mol1－溴已烷、0.014～0.019mol四丁基溴化铵，搅拌升温回流48h，反应料液由黄绿色变为白色，常压蒸馏脱去溶剂丙酮，水洗去盐，乙醇重结晶，得到0.31mol白色片状结晶产品4，4－二已氧基二苯甲酮，收率≥92%，用HPLC法测得含量≥99.5%；熔点104.5～105.0℃。