[发明专利]一种异丁酸盐废水的资源化处理方法

说明书

本发明公开了一种异丁酸盐废水的资源化处理方法，涉及化工废物综合利用技术领域。该方法先用浓硫酸将异丁酸盐转变成异丁酸和硫酸盐的水溶液，在32～75℃的盐析温度下，在硫酸钠的盐析作用下，将硫酸盐水溶液中的异丁酸含量降低至0.5～1wt％，经过简单蒸馏，可使水相中的COD降低至2000mgO₂/L以下，同时得到的硫酸钠或硫酸钙中有机物的质量分数低于0.2wt％，可作为产品销售，得到的异丁酸经过精制后可循环用于醇酯十六的生产，实现了异丁酸盐废水的资源化利用。

技术领域

本发明涉及化工废物综合利用技术领域，具体涉及一种异丁酸盐废水的资源化处理方法。

背景技术

2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇单异丁酸酯(醇酯十二)和2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇二异丁酸酯(醇酯十六)，是非水溶性高沸点二元醇酯，是新型绿色成膜助剂。

醇酯十二与醇酯十六均是以异丁醛为原料(CN105541583、CN10472367、CN101948386、CN101863762、CN101838197、CN1091094、CN106008157)，先在碱性催化剂(氢氧化钠或氢氧化钙)的作用下，以水为溶剂，经过羟醛缩合得到2，2，4－三甲基－3－羟基戊醛，2，2，4－三甲基－3－羟基戊醛与异丁醛发生岐化酯化反应得到2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇单异丁酸酯(醇酯十二)。将醇酯十二与异丁酸进行酯化反应即可得到2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇二异丁酸酯(醇酯十六)。

由于异丁醛极易被氧化为异丁酸，因此在上述过程中，会产生大量的异丁酸钠或异丁酸钙废水溶液，且废水中异丁酸钠或异丁酸钙的质量分数达到5～35％，同时废水中也存在少量异丁醛和醇酯十二，无法采用常规的生化法处理，废水处理难度很大。

由于在生产醇酯十六时，需要以异丁酸为原料，因此如能将上述废水中的异丁酸回收再利用，不仅使资源得以循环，而且使废水的处理更加容易。专利 CN105016415采用稀盐酸或稀硫酸将有机酸锂酸化为羧酸，再用环己烷萃取的方法回收有机酸，同时使废水的COD降低。该专利中采用的大量萃取剂需要回收循环利用，另一方面，该方法对于酸化后形成的含盐废水如何处理未提及。专利CN105646212采用卤代烷酯化法处理异丁酸盐废水，在80～120℃、2～3MPa，缚酸剂存在的条件下，卤代烷与异丁酸盐发生亲核取代反应生成异丁酸酯。但这种方法因在加压条件下进行，且存在卤元素，增加了对设备的腐蚀性，而缚酸剂的加入则使酯化后的水相中存在的无机盐，该水相如何处理也未阐明。

发明内容

本发明是针对上述存在的技术问题提供一种异丁酸盐废水的资源化处理方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种异丁酸钠盐废水的资源化处理方法，该方法包括以下步骤：

(1)在异丁酸钠盐废水中首先加入硫酸钠并混匀，之后加入浓硫酸进行酸化盐析，之后进行油水分离，分离分别得到油相和水相；分离得到的油相去精制工序回收得到异丁酸产品，得到的水相进行蒸发，分别得到蒸出的凝液和蒸余水相；

(2)在步骤(1)凝液中加入硫酸钠进行盐析，盐析后的物料再次进行油水分离，分离得到的油相再次去精制工序回收得到异丁酸产品；分离得到的水相再一次进行蒸发，蒸发至少50％水分后得到的凝液直接去生化处理，蒸余得到的湿硫酸钠物料干燥后循环利用；

(3)将步骤(1)蒸余水相再次进行蒸发，蒸发至少50％水分后得到的凝液直接去生化处理，蒸余得到的湿硫酸钠物料干燥后循环利用。

本发明所述的丁酸钠盐废水的资源化处理方法中：步骤(1)中异丁酸钠盐废水中异丁酸钠的质量分数为5～35wt％。

本发明所述的丁酸钠盐废水的资源化处理方法中：步骤(1)对水相进行蒸发，蒸出水相重量15～20％的水为凝液。