[发明专利]一种E-烯基砜类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710381453.7 | 申请日： | 2017-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107417582B | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 魏伟;王雷雷;王桦 | 申请（专利权）人： | 曲阜师范大学 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/10;C07C317/44;C07D213/71;C07D213/34 |
| 代理公司： | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人： | 于鹏 |
| 地址： | 273165 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烯基砜类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，以通式I和通式II的化合物为起始原料，在五氧化二碘和有机碱介导下进行氧化偶联反应，得到通式III所示的E-烯基砜类化合物，反应方程式如下：
其中R1为任意取代的芳基、杂芳基或者1-8碳烷基；R2为氢原子或者1-8碳烷基；R3为任意取代的芳基、杂芳基或1-12碳烷基。
2.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，包括以下操作步骤：将原料溶解在溶剂中，然后加入五氧化二碘和有机碱，在60℃-100℃下反应12-16h。
3.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，反应终止后对粗产物进行萃取、柱层析分离提纯。
4.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，溶剂为质子性溶剂或者非质子性溶剂，为1,4-二氧六环、甲苯、苯、乙腈、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲醇、丙醇、乙醇的一种或多种。
5.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，有机碱与五氧化二碘一同加入,有机碱包括1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)，1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)或4-二甲氨基吡啶(DMAP)的至少一种。
6.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，通式I和通式II的化合物摩尔比为1:1～1:3。
7.如权利要求6所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，通式I和通式II的化合物摩尔比为1:2。
8.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，通式I和五氧化二碘的化合物摩尔比1:0.5～1：3。
9.如权利要求8所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，通式I和五氧化二碘的化合物摩尔比1:1.2。
10.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，通式I和有机碱摩尔比1:0.5～1:3。
11.如权利要求10所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，通式I和有机碱摩尔比1:1。
12.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，反应温度为25-100℃。
13.如权利要求12所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，反应温度为60-80℃。
14.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法，其特征是，反应在氮气、氧气或空气中进行。
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