[发明专利]飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法有效
申请号: | 201710378912.6 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107140607B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 冯国英;杨超;周寿桓 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;B82Y40/00;B23K26/362;B23K26/402 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 激光 微流道液相烧蚀 制备 半导体 纳米 方法 | ||
1.一种飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于将飞秒脉冲激光聚焦于微流道内部的微流体中,微流体中负载的微米颗粒在流经飞秒脉冲激光的聚焦区域时发生烧蚀反应形成纳米晶,随后流入收集装置中,与其中的纯溶剂或表面活性剂溶液混合,获得纳米晶单分散液产物或具有包覆层的纳米晶分散液,包括以下具体工艺步骤:
(1)靶材料微米颗粒分散液的制备
将高纯靶材料块体先经过初步机械破碎成粒径小于3 mm的颗粒,取5 g破碎后的颗粒装入100 mL氧化锆球磨罐中,加入30 mL蒸馏水,进行高速湿磨,待样品冷却后,将湿磨后得到的靶材料微米颗粒悬浊液冲洗取出,并将悬浊液稀释,制备成靶材料微米颗粒分散液待用;
(2)微流道系统搭建将步骤(1)制备的靶材料微米颗粒分散液装填到封口瓶中,采用软硅胶瓶塞封闭瓶口,将一聚乙烯材质软管穿透瓶塞,作为靶材料微米分散液流出封口瓶的管道,聚乙烯软管中间安装一个调整流量调节阀,聚乙烯软管下端连接到竖直固定的石英毛细管;石英毛细管下端与硬质玻璃管相连,硬质玻璃管下端管口穿过软硅胶塞进入收集装置,采用纯溶剂或含有表面活性剂的溶液作为收集装置中的分散液,硬质玻璃管下端管口浸没于该收集装置中的分散液液面以下,使用磁力搅拌器将产物分散液进行搅拌混合,并将氮气通入收集装置内的表面活性剂溶液中以除去溶液中的溶解氧;
(3)飞秒激光微流道液相烧蚀
飞秒脉冲激光经过传输光路,经竖直放置的柱面透镜聚焦后照射到石英毛细管内部形成烧蚀区域;调节流量调节阀,使靶材料微米颗粒分散液流经烧蚀区域,经飞秒脉冲激光烧蚀得到纳米晶产物,携带有纳米晶的液体立即注入到收集装置内的表面活性剂溶液中,对该混合后的液体使用磁力搅拌器高速搅拌;
(4)通过选择步骤(3)的收集装置中分散液的成分,采用纯溶剂作为制备得到纳米晶单分散液,采用表面活性剂溶液作为分散液制备得到有表面活性剂包裹的、无包覆物或者无定型碳薄膜包覆的纳米晶体;选择掺杂晶体作为靶材料,可制备掺杂纳米晶材料,所得产品外观根据靶材料的不同而表现出特定颜色或无色的透明液体。
2.根据权利要求1的飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于,步骤(1)所述的靶材料为硅、锗、硒化锌、硫化锌本征半导体或者过渡金属离子掺杂的硅、锗、硒化锌、硫化锌掺杂半导体。
3.根据权利要求1的飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于,步骤(2)所述的表面活性剂采用超支化聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
4.根据权利要求1的飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于,步骤(2)所述的石英毛细管的内径为200-300 μm。
5.根据权利要求1的飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于,步骤(3)所述的飞秒激光波长中心为800 nm,脉宽为50-200 fs,重复频率为1000 Hz-100kHz,单脉冲能量0.01-1.3 mJ,聚焦后线状光斑长度为2-5 mm。
6.根据权利要求1的飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于,步骤(3)所述的柱面透镜焦距为100-150 mm。
7.根据权利要求1的飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于,步骤(3)中所述烧蚀反应速度通过调节靶材料微米分散液的流量实现。
8.根据权利要求1的飞秒激光微流道液相烧蚀制备半导体纳米晶的方法,其特征在于,步骤(3)所述的表面活性剂溶液采用磁力搅拌器进行搅拌,搅拌速度为450-900 r/min。
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