[发明专利]一种用LiAlH4制取发光多孔硅的方法

说明书

一种用LiAlH₄制取发光多孔硅的方法，为：将白炭黑、LiAlH₄按(0.8‑1.6)：(0.53‑1.13)重量份之比混均得混合物，将混合物置于炉腔容积为10‑30升的加热炉内；在混合物表面均匀撒布100‑325目的碳粉，碳粉、混合物重量份之比为(0.07‑0.17)：(1.33‑2.73)；将加热炉炉腔温度经1‑2h升温至400‑550℃，保温反应3‑5h，得到反应产物；将反应产物逐步冷却至室温，冷却条件为每小时降低温度55‑65℃，然后，依次利用盐酸、常温蒸馏水、乙醇洗涤反应产物至少一遍，得到洗涤物；将洗涤物在90‑110℃烘干2‑3h，得到光电效应较佳的发光多孔硅。

技术领域

本发明涉及一种用LiAlH₄制取发光多孔硅的方法。

背景技术

现有制取发光多孔硅的方法，大都采用电化学腐蚀法，即：在聚四氟乙烯腐蚀槽里，插入硅片和铂片分别作为阳极和阴极，用氢氟酸或氢氟酸加乙醇作为电解液，发光多孔硅的制取受到溶液的浓度和成分、电流密度、电阻率、环保及温度等诸多因素的限制，发光多孔硅的制取对光照较为敏感。该方法制取发光多孔硅的化学反应过程较复杂，至今并不完全清楚，在氢氟酸溶液中，硅片的电化学腐蚀速度是极慢的，产生的废液也难以处理。

该方法存在以下缺馅：一、制取过程中产生废液等，污染环境；二、制取过程中消耗大量的电能，能耗高；三、制得的发光多孔硅提纯较困难；四、制取成本高(原材料价格较高)，所用设备须耐腐蚀(氢氟酸的腐蚀性极强)，结构较复杂。上述缺馅，使得现有制取发光多孔硅的方法难以在工业上大规模使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用LiAlH₄制取发光多孔硅的方法，本方法绿色环保，能耗低，工艺简单，成本低，设备少且简单，易于在工业上大规模使用；另，制取的发光多孔硅的光电效应较佳。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用LiAlH₄制取发光多孔硅的方法，依次包括以下步骤：

(1)将白炭黑、LiAlH₄按(0.8-1.6)：(0.53-1.13)的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置于炉腔容积为10-30升的加热炉内；

(2)在混合物的表面均匀撒布100-325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为(0.07-0.17)：(1.33-2.73)；

(3)将加热炉的炉腔温度经1-2h升温至400-550℃，保温反应3-5h，得到反应产物；

(4)将反应产物逐步冷却至室温，冷却条件为每小时降低温度55-65℃，然后，依次利用盐酸、常温蒸馏水、乙醇洗涤反应产物至少一遍，得到洗涤物；

(5)将洗涤物在90-110℃的温度下烘干2-3h，得到发光多孔硅。

在本发明的制备方法中：

(3)中，将加热炉的炉腔温度经1-2h升温至400-550℃，保温反应3-5h，得到反应产物。这样，碳粉经过有氧燃烧，可充分消耗加热炉中的氧气，为还原反应打下良好基础。

其反应机理为：LiAlH₄+SiO₂＝LiAlO₂+Si+4H₂↑

这样，在较低的反应温度(400-550℃)、较短的反应时间(3-5h)条件下，白炭黑(微米或纳米级二氧化硅)、LiAlH₄(还原剂)之间就可充分地发生还原反应并得到反应产物，反应产物中包括LiAlO₂(盐类)、发光多孔硅。

故，本方法的优点为：

一、绿色环保，制取过程中产生的是盐类，不会污染环境；