[发明专利]一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法有效

专利信息
申请号: 201710338987.1 申请日: 2017-05-15
公开(公告)号: CN107084972B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 武继松;李梦茹;肖军 申请(专利权)人: 武汉纺织大学
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 武汉市首臻知识产权代理有限公司 42229 代理人: 刘牧
地址: 430205 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 柞蚕 茧层 含量 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于所述测试方法依次包括以下步骤:

反应液的获取:先用NaOH溶液溶解完全EDTA或EDTA-2Na以获取初始液,其中,溶解EDTA所得的初始液的浓度为0.01―1.0 mol/L,溶解EDTA-2Na所得的初始液的浓度为0.01―0.3mol/L,初始液的份数至少为三份,再用HCl 溶液将初始液中和至PH为6-7以得到反应液;

反应的进行:先在上述反应液中一一添加粉碎后的柞蚕茧茧层,该柞蚕茧茧层与其所对应的反应液的用量比为1:100-1:50 g/ml,再在超声波并伴有搅拌的条件下反应1h-2h以获取被观测液;

钙含量的测定:在电镜条件下,对上述观测液内的柞蚕茧茧层的表观形态进行一一观测,以表观形态最佳的观测液作为选定液,表观形态是否最佳的标准为柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉、柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏,然后对选定液进行过滤以获取滤液,再对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量;

所述对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量是指:先将滤液稀释至100ml,再取50ml的稀释后的滤液用NaOH溶液中和至PH为6-7,然后将中和后的溶液用去离子水稀释至500ml,再用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪测定500ml稀释后的溶液中Ca2+的含量,从而获得柞蚕茧茧层中钙的含量。

2.据权利要求1所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于:所述NaOH溶液的浓度为1 mol/L -1.5 mol/L,所述HCl 溶液的浓度为0.5 mol/L -1 mol/L。

3.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于:所述初始液的份数至少为三份,该初始液中EDTA或EDTA-2Na的浓度从0.01mol/L开始,依据等差或等比数列上升排布。

4.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于:所述初始液的份数为五份,该五份初始液内EDTA或EDTA-2Na的浓度分别如下:

溶质为EDTA时,五份初始液内EDTA的浓度依次为:0.01mol/L、0.02 mol/L、0.04 mol/L、0.06 mol/L和0.08mol/L;

溶质为EDTA-2Na时,五份初始液内EDTA-2Na的浓度依次为0.01 mol/L、0.03 mol/L、0.06 mol/L、0.12 mol/L和0.25 mol/L。

5.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于:所述柞蚕茧茧层的用量为1g,每份柞蚕茧茧层所对应的反应液的用量为100ml。

6.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于:所述粉碎后的柞蚕茧茧层是指:将柞蚕茧茧层用去离子水反复清洗以去除表面的杂质,再烘干,然后粉碎,粉碎至柞蚕茧茧层尺寸为2mm×2mm。

7.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于:所述反应的进行中,所述反应液中添加柞蚕茧茧层之后的反应温度为60℃。

8.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法,其特征在于:

所述反应液的获取中:同时配制同样份数的EDTA溶液与EDTA-2Na溶液;

所述反应的进行中:同时在上述EDTA溶液、EDTA-2Na溶液中添加柞蚕茧茧层进行反应;

所述钙含量的测定中:在电镜条件下,对反应后的EDTA溶液、EDTA-2Na溶液各选择一个选定液以进行过滤,并对两份滤液采用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪进行测定以获得两个Ca2+的含量值,然后以这两个值作为一个数值范围的上下限,该数值范围即为所述柞蚕茧茧层中钙的含量。

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