[发明专利]茯苓薏苡仁中药组合物及其质量控制方法

权利要求书

1.对茯苓薏苡仁颗粒进行质量控制的方法，该方法包括使用HPLC法对颗粒中的甘草酸进行含量测定，所述茯苓薏苡仁颗粒的原料药组成为：茯苓400重量份、山药400重量份、炒白扁豆300重量份、莲子200重量份、麸炒薏苡仁200重量份、砂仁200重量份、桔梗200重量份、甘草400重量份；所述茯苓薏苡仁颗粒由包括如下步骤的方法制备得到：

(1)按照处方准备各味药材；

(2)取砂仁用水蒸气蒸馏法提取得到砂仁挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣备用；

(3)步骤2得到的药渣同桔梗加80％～95％乙醇浸泡24小时，乙醇的体积是药材重量的8～12倍，加热回流2～3小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至65℃相对密度为1.10～1.20的清膏；药渣再加30％～60％乙醇回流2～3小时，乙醇的体积是药材重量的8～10倍，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至80℃相对密度为1.10～1.20的清膏，药渣备用；

(4)步骤3得到的药渣与茯苓、山药、炒白扁豆、莲子、麸炒薏苡仁、甘草六味加水煎煮二次，第一次1～3小时，第二次1～2小时，每次加水的体积是药材重量的8～12倍量，合并两次煎液，滤过，滤液与步骤2得到的所述蒸馏后的水溶液合并，静置，滤过，滤液浓缩至80℃相对密度为1.15～1.30时，加入步骤3得到的两种清膏，继续浓缩成80℃相对密度为1.10～1.25的清膏，喷雾干燥，得喷雾干燥粉；

(5)取步骤4得到的所述喷雾干燥粉，加入所述喷雾干燥粉重量0.5％～1％的柠檬酸、0.01％～0.05％的甜菊苷以及适量乳糖，混匀，干法制成颗粒，喷入步骤2得到的砂仁挥发油，混匀，制成1000重量份颗粒；

(6)取步骤5得到的所述颗粒，分装，即得，

其中，所述使用HPLC法对颗粒中的甘草酸进行含量测定包括如下操作：

(i)照中国药典2015年版四部通则0512节所载高效液相色谱法的规范进行测定；

(ii)色谱条件与系统适用性试验：使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸体积比为61：39：1比例的混合液为流动相；检测波长250nm；理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000；

(iii)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，该溶液相当于每1mg含甘草酸0.9797mg，即得；

(iv)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取lg，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加人流动相50ml，密塞，称定重量，以功率500W和频率40kHZ的条件进行超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(v)测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法以峰面积计算甘草酸的含量。

2.根据权利要求1的方法，其中所述(ii)的流动相中，还添加有三乙胺，流动相的组成为：甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸-三乙胺体积比为61：39：1：0.1。

3.根据权利要求1的方法，其中所述(iv)制备供试品溶液时，所用流动相中除了含有三乙胺外，还添加有氯化钠，其加入比例为甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸-三乙胺-氯化钠＝61ml：39ml：1ml：0.1ml：0.05g。

4.根据权利要求1所述的方法，所述步骤2中，砂仁先加砂仁重量8～12倍的水浸泡1小时，再提取挥发油。

5.根据权利要求1所述的方法，所述步骤2中，砂仁水蒸气蒸馏法提取挥发油的时间为4～8小时。

6.根据权利要求1所述的方法，所述步骤3中，步骤2得到的药渣同桔梗先用95％乙醇提取，再用50％乙醇提取。