[发明专利]一种共掺杂型纳米二氧化钛的制备方法有效
| 申请号: | 201710311717.1 | 申请日: | 2017-05-05 |
| 公开(公告)号: | CN107126966B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
| 发明(设计)人: | 祝艳华 | 申请(专利权)人: | 绍兴市梓昂新材料有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/135 | 分类号: | B01J27/135;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38 |
| 代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 焦亚如 |
| 地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 纳米 氧化 制备 方法 | ||
本发明涉及一种共掺杂型纳米二氧化钛的制备方法,以钛酸酯为原料,辅以硅酸乙酯、氯化铁和氯化亚铁为掺杂剂,制备得到共掺杂纳米二氧化钛材料,制备思路为:将钛酸酯与硅酸乙酯溶解在具有聚乙烯吡咯烷酮和渗透剂的无水乙醇中得到溶胶液,然后将氯化铁和氯化亚铁的配位液滴定至溶胶液中,进行超声反应、陈化反应、密封反应和微沸反应,最后经过滤得到共掺杂型纳米二氧化钛。本发明具有良好稳定的光催化量子效率。
技术领域
本发明属于光催化技术领域,涉及一种共掺杂型纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
近年来,环境污染问题日益严重,半导体多相光催化技术由于其在水污染和空气污染治理方面的巨大潜力而逐渐成为被广泛研究的一项技术。半导体光催化剂大多属于宽禁带n型半导体化合物,如二氧化钛,二氧化锡,三氧化钨,氧化锌,硫化镉,硒化镉等,而二氧化钛具有无毒、稳定、价廉、能完全矿化多种有机物等特点,所以是研究和应用最为广泛的一种光催化剂。但是,二氧化钛在实际应用过程中还受到诸多因素的限制,主要有:(1)锐钛矿型二氧化钛的禁带宽度为3.2eV,只能在波长小于387.5nm的紫外光的激发下才能显示出不俗的光催化活性,而紫外光仅占太阳能射线的5%左右,大大限制了二氧化钛对太阳光或人工光源中可见光的利用率;(2)纳米二氧化钛粉体在处理液相污染物的过程中,存在吸附能力弱、易团聚失活、易流失而难回收、易沉淀而难以得到光照等不足,因此对污染物的光催化降解效果甚弱,尤其当污染物的浓度较低时,二氧化钛的光催化活性就更加显得微不足道。因此,对二氧化钛进行改性,拓宽其光谱响应范围和提高在太阳光或可见光下的光催化量子效率,以及消除二氧化钛粉体处理液相污染物所面临的不足,是国内外在环境治理领域最具有挑战性的一项研究课题,也是实现二氧化钛光催化技术工业化应用所必需解决的一个关键要素。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有良好稳定的光催化量子效率的二氧化钛的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种共掺杂型纳米二氧化钛的制备方法,其制备步骤如下:
步骤1,将钛酸酯与硅酸乙酯加入至无水乙醇中,搅拌均匀后滴加稳定剂,得到黄色溶胶液;
步骤2,将渗透剂与分散剂加入至黄色溶胶液中,搅拌均匀后形成粘稠溶胶液;
步骤3,将氯化铁与氯化亚铁加入至蒸馏水中,曝气反应,形成沉淀,继续曝气反应形成铁系配合液;
步骤4,将铁系配合液缓慢滴加至粘稠溶胶液中,然后进行超声反应2-4h,反应结束后陈化3-8h;
步骤5,将步骤4中的陈化液进行密封反应3-8h,然后进行微沸反应2-5h,结束后过滤,洗涤即可得到共掺杂型纳米二氧化钛。
所述共掺杂型纳米二氧化钛的制备配方如下:
钛酸酯20-25份、硅酸乙酯5-9份、无水乙醇40-50份、稳定剂2-4份、所述渗透剂1-3份、分散剂15-20份、氯化铁2-5份、氯化亚铁2-4份。
所述钛酸酯采用钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯中的至少一种。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
步骤1和步骤2中搅拌速度为100-500r/min,采用搅拌的方式能够将材料溶解,形成较为稳定的分散型溶胶,采用搅拌的方式能够加快分散剂的溶解,能够增加无水乙醇的粘稠性。
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