[发明专利]氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法有效
| 申请号: | 201710288236.3 | 申请日: | 2017-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN108795153B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
| 发明(设计)人: | 谢相伟;曹蔚然 | 申请(专利权)人: | 深圳TCL工业研究院有限公司 |
| 主分类号: | C09D11/30 | 分类号: | C09D11/30 |
| 代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 黄志云 |
| 地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化锌 纳米 颗粒 墨水 提纯 方法 | ||
1.一种氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,包括以下步骤:
提供溶液合成法制备的氧化锌基纳米颗粒溶液,加入离心助剂进行离心处理后,得到残留有合成溶剂和离心助剂的氧化锌基纳米颗粒,其中,所述离心助剂为沉淀剂和/或稀释剂,所述合成溶剂的最高沸点为T0,所述离心助剂的最高沸点为T1;
所述残留有合成溶剂和离心助剂的氧化锌基纳米颗粒分散在墨水溶剂,得到氧化锌基纳米颗粒墨水粗品,其中,所述墨水溶剂的最低沸点为Ti,且所述Ti>T1,所述Ti>T0;
将所述氧化锌基纳米颗粒墨水粗品置于加热容器中,采用蒸馏设备进行程序蒸馏处理,制备氧化锌基纳米颗粒墨水:
当所述T1>T0时,所述程序蒸馏处理方法为:对所述氧化锌基纳米颗粒墨水粗品进行加热处理,升温至温度为T0时,恒温蒸馏,直至没有合成溶剂蒸出;继续升温至温度为T1时,恒温蒸馏,直至没有离心助剂蒸出;冷却至室温,得到氧化锌基纳米颗粒墨水;
当所述T0>T1时,所述程序蒸馏处理方法为:对所述氧化锌基纳米颗粒墨水粗品进行加热处理,升温至温度为T1时,恒温蒸馏,直至没有离心助剂蒸出;继续升温至温度为T0时,恒温蒸馏,直至没有合成溶剂蒸出;冷却至室温,得到氧化锌基纳米颗粒墨水。
2.如权利要求1所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述墨水溶剂的沸点为150℃-300℃。
3.如权利要求2所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述墨水溶剂包括一元醇、多元醇、醇醚类溶剂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述一元醇包括碳链长度大于6个碳原子的一元醇。
5.如权利要求3所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述一元醇包括正己醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、2-甲基环己醇、正辛醇、2-辛醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇、正癸醇、5-乙基-2-壬醇、十一醇、5-乙基-2-壬醇、十二烷醇(月桂醇)、三甲基壬醇、顺-2-甲基环己醇、顺-3-甲基环己醇、顺-4-甲基环乙醇、2-丁氧基乙醇、苯甲醇、α-苯乙醇、β-苯乙醇中的至少一种。
6.如权利要求3所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述多元醇包括乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,3-二甲基-2,3-丁二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2,4-丁三醇、1,2,6-己三醇、季戊四醇中的至少一种。
7.如权利要求3所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述醇醚类溶剂包括乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇正丁醚、丙二醇叔丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、二丙二醇丁醚、三乙二醇乙醚、三丙二醇甲醚、三丙二醇丁醚中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述氧化锌基纳米颗粒包括氧化锌纳米颗粒。
9.如权利要求1-7任一所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,以所述氧化锌基纳米颗粒墨水的总重量为100%计,所述氧化锌基纳米颗粒的重量百分含量为0.01-20.0%,所述墨水溶剂的重量百分含量为80.0-99.9%。
10.如权利要求1-7任一所述的氧化锌基纳米颗粒墨水的提纯方法,其特征在于,所述蒸馏设备包括用于所述氧化锌基纳米颗粒墨水粗品加热的加热及控温装置,盛装所述氧化锌基纳米颗粒墨水粗品的加热容器,与所述加热容器相连的冷凝器,与所述冷凝器相连的转接头,设置在所述转接头与所述冷凝器相对的一端、用于回收废液的废液回收装置,以及用于检测所述加热容器内液体温度的测温热电偶。
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