[发明专利]一种陶粒滤料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201710263934.8 | 申请日: | 2017-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN107126760A | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
| 发明(设计)人: | 梁峙;刘强;王力 | 申请(专利权)人: | 徐州工程学院 |
| 主分类号: | B01D39/06 | 分类号: | B01D39/06;C02F3/00 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 朱宝庆 |
| 地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 陶粒 料及 制备 方法 应用 | ||
1.一种陶粒滤料,其特征在于,所述陶粒滤料按重量份数记由以下成分组成:
4-(三氟甲基)-6-(噻吩-2-基)-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-羧酸69~129份,
4-氰基-5-[[5-氰基-2,6-二[(3-甲氧基丙基)氨基]-4-甲基-3-吡啶基]偶氮]-3-甲基-2-噻吩羧酸甲酯59~159份,
5-[双(羧甲基)氨基]-2-羧基-4-氰基-3-噻吩乙酸二锶99~219份,
2-[[4-[丁(2-氰基乙)氨基]苯基]偶氮基]-5-[(4-硝基苯)偶氮基]-3-氰基噻吩19~59份,
乙酸-2-[[3-乙酰氨基-4-[(2-氯-4-硝基苯基)偶氮]苯基](2-氰乙基)氨基]乙酯79~139份,
N-[5-[双[2-(2-丙烯氧基)乙基]氨基]-2-[(2-溴-4,6-二硝基苯基)偶氮]-4-甲氧基苯]乙酰胺39~79份,
浓度为29ppm~59ppm的2-氯-8-乙基-5,6,7,8-四氢-5-氧代吡啶并[2,3-d]嘧啶-6-羧酸乙酯59~119份,
3-乙基-5-甲基-4-(2-氯苯基)-2-(2,2-二乙氧基-乙氧基甲基)-6-甲基-1,4-二氢-吡啶-3,5-二羧酸39~79份,
1-乙基-1,2-二氢化-6-羟基-4-甲基-2-氧代-3-吡啶腈119~149份,
交联剂69~199份,
5-[(4-氯-2-硝基苯基)偶氮]-1,2-二氢-6-羟基-1,4-二甲基-2-氧代-3-吡啶腈49~119份,
6-[(3-氯苯基)氨基]-3-甲基-3H-奈并[1,2,3-DE]喹啉-2,7-二酮29~89份,
(S)-4-(三氟甲基)苯基丙氨酸叔丁酯49~139份,
2-叔丁氨基-4-环丙氨基-6-甲硫基-S-三嗪89~169份。
2.根据权利要求1所述的滤池,其特征在于,所述交联剂为5-溴-1,3-二氯-异喹啉、3-氨基-5-(4-氟苯基)异噁唑、4,5-二氟吲哚啉盐酸盐中的任意一种。
3.一种制造权利要求1所述滤池的陶粒滤料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,加入电导率为2.29μS/cm~4.29μS/cm的超纯水1379~1649份,设置转速69rpm~129rpm、温度49℃~79℃进行搅拌;
依次加入4-(三氟甲基)-6-(噻吩-2-基)-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-羧酸、4-氰基-5-[[5-氰基-2,6-二[(3-甲氧基丙基)氨基]-4-甲基-3-吡啶基]偶氮]-3-甲基-2-噻吩羧酸甲酯、5-[双(羧甲基)氨基]-2-羧基-4-氰基-3-噻吩乙酸二锶,搅拌至完全溶解,调节pH值为3.9~6.9,将转速调至139rpm~259rpm、温度设置为99℃~139℃,酯化反应19~29小时;
步骤2,取2-[[4-[丁(2-氰基乙)氨基]苯基]偶氮基]-5-[(4-硝基苯)偶氮基]-3-氰基噻吩、乙酸-2-[[3-乙酰氨基-4-[(2-氯-4-硝基苯基)偶氮]苯基](2-氰乙基)氨基]乙酯进行粉碎,粉末粒径为529~1359目;
加入N-[5-[双[2-(2-丙烯氧基)乙基]氨基]-2-[(2-溴-4,6-二硝基苯基)偶氮]-4-甲氧基苯]乙酰胺混合均匀后平铺,平铺厚度为39mm~59mm,采用剂量为3.9kGy~9.9kGy、能量为5.9MeV~14.9MeV的α射线辐照69~149分钟,以及同等剂量的β射线辐照59~139分钟;
步骤3,经第2步处理的混合粉末溶于2-氯-8-乙基-5,6,7,8-四氢-5-氧代吡啶并[2,3-d]嘧啶-6-羧酸乙酯中,加入步骤1的混合溶液中,设置转速79rpm~189rpm、温度为89℃~169℃和真空度1.39MPa~1.89MPa,保持此状态反应19~39小时;
泄压并通入氡气,设置压力为1.29MPa~1.69MPa,保温静置29~39小时;
设置转速为159rpm~299rpm,同时泄压至0MPa,依次加入3-乙基-5-甲基-4-(2-氯苯基)-2-(2,2-二乙氧基-乙氧基甲基)-6-甲基-1,4-二氢-吡啶-3,5-二羧酸、1-乙基-1,2-二氢化-6-羟基-4-甲基-2-氧代-3-吡啶腈完全溶解后,加入交联剂搅拌混合,使得溶液的亲水亲油平衡值为5.9~8.9,保温静置29~49小时;
步骤4,设置转速为149rpm~229rpm时,依次加入5-[(4-氯-2-硝基苯基)偶氮]-1,2-二氢-6-羟基-1,4-二甲基-2-氧代-3-吡啶腈、6-[(3-氯苯基)氨基]-3-甲基-3H-奈并[1,2,3-DE]喹啉-2,7-二酮、(S)-4-(三氟甲基)苯基丙氨酸叔丁酯和2-叔丁氨基-4-环丙氨基-6-甲硫基-S-三嗪,设置压力1.99MPa~2.79MPa,温度为149℃~269℃,聚合反应19~29小时;
反应完成后将压力降至0MPa,降温至29℃~49℃,出料。
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