[发明专利]一种2‑氟‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)以3-甲基吡啶为原料，一步氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品，对2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品进行纯化处理后，获得高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶；

(2)以步骤(1)所得高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，以无水HF为氟化试剂，一步氟化合成2-氟-5-三氟甲基吡啶粗品；

(3)将步骤(2)所得2-氟-5-三氟甲基吡啶粗品依次进行碱洗和水洗，所得油层经过减压精馏即得到高纯度的2-氟-5-三氟甲基吡啶产品。

2.根据权利要求1所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，合成2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品的过程为：以3-甲基吡啶为原料，通入氯气一步氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品；其中：所述氯化反应中，反应温度为140～180℃，氯化时间为15～20小时。

3.根据权利要求2所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，对2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品进行纯化处理时，是通过有机溶剂重结晶得到高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶，其纯度大于92％；重结晶采用的有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

4.根据权利要求1所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氟化试剂与2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比例为(1～5)：1。

5.根据权利要求4所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟化反应中，反应温度为100～250℃，反应压力为1.0～15.0MPa，氟化时间为5～20h。

6.根据权利要求1所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述减压精馏过程为：将碱洗、水洗后的油层投入精馏塔进行减压蒸馏，收集40～45℃和11mmHg条件下的馏分，得到无色液体，即为所述高纯度的2-氟-5-三氟甲基吡啶产品。

7.根据权利要求1-6任一所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述高纯度的2-氟-5-三氟甲基吡啶产品其纯度达98.77％以上，收率达85.45％以上。