[发明专利]一种二甘油单缩醛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710234517.0 | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN106946840B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 董晋湘;汤琼;李旭;武兰 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07D317/22 | 分类号: | C07D317/22;C07D319/06;C11D1/68;B01F17/42 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甘油 单缩醛 制备方法和应用 饱和脂肪族 缩醛化反应 表面活性 路易斯酸 耐硬水性 乳化效果 碳原子数 摩尔比 能力强 溶剂 催化剂 催化 耐碱 制备 | ||
1.一种二甘油单缩醛的制备方法,其特征在于:采用路易斯酸为催化剂,不使用任何溶剂,催化二甘油与碳原子数为4~ 16的饱和脂肪族醛发生缩醛化反应制备二甘油单缩醛;所述饱和脂肪族醛与二甘油的摩尔比为1:(0.2 ~ 5);
所述路易斯酸催化剂为氯化锌、氯化钡、氯化镁、氯化钙、氯化铁、氯化铝、氯化铜或氯化亚铁中的一种;
所述二甘油单缩醛为下述( I )、 ( II )、 ( III ) 、(IV)所示四种同分异构体的混合物:
其中R为C3 ~ C15 直链烷基。
2.根据权利要求1所述的二甘油单缩醛的制备方法,其特征在于:其中R为C5 ~ C11的直链烷基。
3.根据权利要求1所述的二甘油单缩醛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将饱和脂肪族醛与二甘油混合,以醛为基准物,加入路易斯酸作为催化剂,搅拌升温至50 ~ 220 ℃,反应1 ~ 12小时;
(2)反应结束后,经水洗、萃取、洗涤除去催化剂、干燥、真空浓缩、柱层析得二甘油单缩醛产物。
4.根据权利要求3所述的二甘油单缩醛的制备方法,其特征在于:所述饱和脂肪族醛与二甘油的摩尔比为1:0.2 ~ 2,醛与路易斯酸催化剂的质量比为 1:0.002 ~ 1。
5.根据权利要求3所述的二甘油单缩醛的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,反应结束后,采用蒸馏水洗涤,乙酸乙酯萃取、饱和碳酸钠溶液洗涤除去催化剂,使用无水硫酸钠干燥,使用石油醚和乙醇的体积比10-30:1柱层析得到二甘油单缩醛。
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