[发明专利]一种从东革阿里中提取宽缨酮的工艺有效

专利信息
申请号: 201710230620.8 申请日: 2017-04-11
公开(公告)号: CN107033159B 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 刘寒毅 申请(专利权)人: 刘寒毅
主分类号: C07D493/10 分类号: C07D493/10
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 代理人: 何为,袁颖华
地址: 410128 湖南省长沙市雨花*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 阿里 快速 高效 提取 宽缨酮 工艺
【权利要求书】:

1.一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,该工艺步骤顺序如下:

(1)超声波提取:以东革阿里的根部为原料,将东革阿里根粉碎后置于超声波提取罐中;按1g东革阿里粉加6ml去离子水的比例,于东革阿里粉中加入去离子水于45-55℃超声提取2次,每次提取时间为38-42min,超声频率为80KHZ,合并提取液,并采用200目离心过滤,取滤液;

(2)离心脱脂和树脂层析:将滤液冷却至12℃-15℃后进行离心脱脂;脱脂后的脱脂液通过板式热交换器在恒温15℃下以0.5BV/小时的流速上料以进行树脂层析,洗脱时先用体积浓度为10%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温30℃以1BV/小时的流速洗脱杂质,再用体积浓度为80%的极性有机试剂通过板式热交换器于恒温50℃以1BV/小时的流速进行洗脱,收集洗脱液;

(3)MVR蒸发器浓缩、回收试剂:将收集的洗脱液采用MVR蒸发器于50℃-55℃进行蒸发浓缩,回收极性有机试剂,至浓缩液的浓度为波美度Be30,得浓缩浸膏;

(4)脱色除杂:于该浓缩浸膏中加入体积浓度为70%的极性有机试剂,稀释至波美度为Be10的料液,于该稀释料液中加入为稀释料液重量5%的脱色除杂剂活性炭,搅拌均匀后过滤,滤液采用MVR蒸发器于50℃-55℃进行蒸发浓缩,回收极性有机试剂,至浓缩液浓度为波美度Be40,得浓缩液;

(5)结晶、干燥:于所得浓缩液中加入无水乙醇搅拌至该浓缩液浓度为波美度Be10,置于2-4℃进行结晶,将所得晶体洗涤后进行真空干燥,即可;

其中,上述提及的极性有机试剂为甲醇、乙醇或戊醇。

2.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中东革阿里根原料的直径大于10cm,宽缨酮含量大于0.1%。

3.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中东革阿里粉的粒度为10-30目。

4.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的离心过滤为三足离心过滤。

5.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中离心脱酯的转速为10000r/min-30000r/min。

6.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中提及的树脂为D101或LX-T81吸附树脂。

7.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(4)中的过滤采用板框过滤器。

8.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(5)中的洗涤是采用2℃的冰水对晶体进行洗涤。

9.如权利要求1所述的一种从东革阿里根中提取宽缨酮的工艺,其特征在于,所述步骤(5)中真空干燥的温度为50-55℃、真空度为-0.08MPa。

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