[发明专利]多环芳硒醚类衍生物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710221516.2 申请日: 2017-04-06
公开(公告)号: CN106866480B 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 李立冬;吴玉芹;张奇;于凉云;许琦 申请(专利权)人: 盐城工学院
主分类号: C07C391/02 分类号: C07C391/02
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 吴开磊
地址: 224000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 多环芳硒醚类 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多环芳硒醚类衍生物,其特征在于,所述多环芳硒醚类衍生物的结构通式为:

其中,R1选自直链烷基、支链烷基、烯基、炔基或者芳香烃基团中任意一种基团;R2选自氢基、卤素基团、直链烷基、支链烷基、酯基或者烷氧基及其衍生物中的任意一种基团。

2.根据权利要求1所述的多环芳硒醚类衍生物,其特征在于,R1中的所述直链烷基为乙基,R2中的所述直链烷基为甲基。

3.一种多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

在无水无氧体系中,将二炔类化合物、芳基炔溴、无水乙腈、过渡金属催化剂和有机碱混合并反应得到中间体;

在115-125℃条件下,将所述中间体、二苯基二硒醚和甲苯混合并反应。

4.根据权利要求3所述的多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述二炔类化合物、所述芳基炔溴、所述过渡金属催化剂和所述有机碱的物质的量之比为1:2-3:0.03-0.05:2-5;所述无水乙腈为反应溶剂时,所述二炔类化合物在所述无水乙腈中的浓度为0.5-0.8mol/L。

5.根据权利要求3所述的多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机碱为三乙胺。

6.根据权利要求5所述的多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述过渡金属催化剂为Pd(PPh3)2Cl2和CuI,且所述Pd(PPh3)2Cl2和所述CuI的物质的量之比为2.8-3.2:1。

7.根据权利要求3所述的多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述中间体与所述二苯基二硒醚的物质的量之比为1:0.5-1;所述甲苯作为反应溶剂时,所述中间体在所述甲苯中的浓度是0.1-0.3mol/L。

8.根据权利要求3所述的多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,所述中间体是将所述二炔类化合物、所述芳基炔溴、所述无水乙腈、所述过渡金属催化剂和所述有机碱混合并反应后得到的第一反应液进行纯化而制备得到。

9.根据权利要求8所述的多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,纯化所述第一反应液是依次利用质量百分比为15%的盐酸溶液、质量百分比为10%的碳酸氢钠溶液以及饱和食盐水进行洗涤,再依次进行乙酸乙酯萃取以及柱层析。

10.根据权利要求8所述的多环芳硒醚类衍生物的制备方法,其特征在于,将所述中间体、所述二苯基二硒醚和所述甲苯混合反应,还将反应得到的第二反应液进行纯化,纯化所述第二反应液是依次进行去离子水洗涤、乙酸乙酯萃取以及柱层析。

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